${\gamma}-AlO$(OH) 졸 입자 뿐만 아니라 소성처리된 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 표면특성을 ${\gamma}-AlO$(OH) 졸 제조시 숙성단계에 의하여 조절하였다. 연구결과, ${\gamma}-AlO$(OH) 졸 입자의 등전점은 숙성 증가에 따라 pH 9.25에서 pH 8.70까지 감소하였으며 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 경우는 pH 9.90에서 pH 8.86까지 감소하였다. 숙성에 따른 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 산, 염기 특성을 고찰한 결과, ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 산량은 숙성시간의 증가에 따라 0.1367 mmol/g에서 0.0783 mmol/g까지 감소하였으며, Hammett 산성도함수 $H_o$는 4.8 이상의 산세기를 보였다. 한편 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 염기량은 숙성시간의 증가에 따라 0.4399 mmol/g에서 0.3074 mmol/g 까지 감소하였다. 따라서 졸-겔법에 의한 ${\gamma}-Al_2O_3$ 제조시 숙성공정이 산, 염기점의 양을 포함한 표면특성을 조절할 수 있는 중요 공정변수임을 제시하였다.
The platelet AlO(OH) nano colloids were prepared by hydrothermal reaction of the $\gamma-Al_2O_3$ obtained with dehydration of $\gamma$-AlO(OH) and dilute $CH_3COOH$ solution. In hydrothermal reaction process, reversible reaction was accompanied between $\gamma-Al_2O_3$ and AlO(OH), and hydrothermal reaction temperature, hydrothermal reaction time and $CH_3COOH$ concentration had an effect on the crystal structure, surface chemical property, surface area, pore characteristics and crystal morphology of the AlO(OH) nano colloid particles. In this study, it was investigated to the hydrothermal reaction condition of the AlO(OH) nano colloid for using catalyst support, heat resisting agent, adsorbents, binder, polishing agent and coating agent. The crystal structure, surface area, pore volume and pore size of the platelet AlO(OH) nano colloids were investigated by XRD, TEM, TG/DTA, FT-IR and $N_2$ BET method in liquid nitrogen temperature.
The $Al_2O_3$ with various phases were prepared by simple ex-situ hydrolysis and spark plasma sintering (SPS) process of Al powder. The nano bayerite $(\beta-Al(OH)_3)$ phase was derived by hydrolysis of commercial powder of Al with micrometer size, whereas the bohemite (AlO(OH)) phase was obtained by hydrolysis of nano Al powder synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Compaction as well as dehydration of both nano bayerite and bohemite was carried out simultaneously by SPS method, which is used to fabricate dense powder compacts with a rapid heating rate of $100^{\circ}C$ per min. under the pressure of 50MPa. After compaction treatment in the temperature ranges from $100^{\circ}C\;to\; 1100^{\circ}C$, the bayerite and bohemite phases change into various alumina phases depending on the compaction temperatures. The bayerite shows phase transition of $Al(OH)_3{\to}{\eta}-Al_2O_3{\to}{\theta}-Al_2O_3{\to}\alpha-Al_2O_3$ sequences. On the other hand, the bohemite experiences the phase transition from AlO(OH) to ${\gamma}-Al_2O_3\;at\;350^{\circ}C.$ It shows AlO(OH) ${\gamma}-Al_2O_3{\to}{\delta}-Al_2O_3{\to}{\alpha}-Al_2O_3$ sequences. The ${\gamma}-Al_2O_3$ compacted at $550^{\circ}C$ shows a high surface area $(138m^2/g)$.
${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
본 연구는 플라즈마/촉매 공정을 이용하여 n-헵테인과 일산화탄소의 동시제거에 대해 조사하였다. n-헵테인과 일산화탄소의 분해특성을 파악하기 위해 플라즈마/촉매 공정과 촉매공정의 분해효율을 비교하였고, 촉매의 종류, 온도, 전력 등을 변화시켜 실험을 진행하였다. n-헵테인의 분해효율은 반응기 내부의 온도보다는 에너지밀도에 더 영향을 많이 받는 것으로 확인되었으며, 일산화탄소는 에너지밀도와 반응기 내부 온도 모두의 영향을 받는 것으로 나타났다. 촉매의 종류를 달리하며 n-헵테인의 분해효율을 조사한 결과 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3{\approx}Ag/{\gamma}-Al_2O_3$순으로 나타났다. 특히, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$를 사용한 경우 n-헵테인 분해 과정에서 일산화탄소가 거의 발생하지 않았으며, $CO_2$ 선택도가 100%에 가까웠다. 일산화탄소 분해효율은 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 순으로 나타났으며, $180^{\circ}C$이하의 온도에서는 플라즈마/촉매 공정의 효율이 높고, $180^{\circ}C$이상에서는 촉매 공정의 분해효율이 높았다.
A series of experiments using atmospheric-pressure non-thermal plasma coupled with transition metal catalysts were performed to remove ethylene from agricultural storage facilities. The non-thermal plasma was created by dielectric barrier discharge, which was in direct contact with the catalyst pellets. The transition metals such as Ag and $V_2O_5$ were supported on ${\gamma}-Al_2O_3$. The effect of catalyst type, specific input energy (SIE) and oxygen content on the removal of ethylene was examined to understand the behavior of the hybrid plasma-catalytic reactor system. With the other parameters kept constant, the plasma-catalytic activity for the removal of ethylene was in order of $V_2O_5/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ > ${\gamma}-Al_2O_3$ from high to low. Interestingly, the rate of plasma-catalytic ozone generation was in order of $V_2O_5/{\gamma}-Al_2O_3$ > ${\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$, implying that the catalyst activation mechanisms by plasma are different for different catalysts. The results obtained by varying the oxygen content indicated that nitrogen-derived reactive species dominated the removal of ethylene under oxygen-lean condition, while ozone and oxygen atoms were mainly involved in the removal under oxygen-rich condition. When the plasma was coupled with $V_2O_5/{\gamma}-Al_2O_3$, nearly complete removal of ethylene was achieved at oxygen contents higher than 5% by volume (inlet ethylene: 250 ppm; gas flow rate: $1.0Lmin^{-1}$; SIE: ${\sim}355JL^{-1}$).
온실가스인 $CO_2$를 저감하기 위해 Pt계 촉매상 $CO_2$ methanation 반응에 관한 연구를 수행하였다. $Al_2O_3$의 전구체인 AlO(OH)를 열처리하여 지지체로 사용하였으며, 활성금속으로서 Pt를 사용하였다. XRD 분석결과, 활성금속인 Pt가 고르게 잘 분산되었음이 관찰되었으며, 지지체는 gamma phase의 $Al_2O_3$로 존재함을 확인할 수 있었다. 활성실험을 통해 $600^{\circ}C$로 열처리된 $Pt/Al_2O_3$ 촉매가 가장 우수한 전환율 및 선택도를 나타냄을 확인하였다.
금속알루미늄 조각과 alcohols을 반응시켜 Al-alkoxides를 합성하였으며 이것을 가수분해하여 얻은 Al-hydroxides와 시약 AlCl3로부터 얻은 Al-hydroxides를 여러 온도에서 소성하여 여러 상의 고순도 $Al_2O_3$를 제조하였다. 제조한 ${\gamma}$와 ${\eta}$상 알루미나의 촉매적 특성을 알아보았고, $Al(OH)_3$로부터 ${\alpha}-Al_2O_3$의 생성과정을 속도론적으로 고찰하였다.
한국정보디스플레이학회 2006년도 6th International Meeting on Information Display
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pp.877-881
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2006
We obtained sputtering yields for the MgO, $MgAl_2O_4$ and $MgAl_2O_4/MgO$ films using the FIB system. $MgAl_2O_4/MgO$ protective layers have been found to have less $24^{\sim}^30%$ sputtering yield values from 0.24 atoms/ion up to 0.36 atoms/ion than MgO layers with the values from 0.36 atoms/ion up to 0.45 atoms/ion for irradiated $Ga^+$ ion beam whose energies ranged from 10 keV to 14 keV. And $MgAl_2O_4$ layers have been found to have lowest sputtering yield values from 0.88 up to 0.11. It is also found that $MgAl_2O_4/MgO$ and MgO have secondary electron emission $coefficient({\gamma})$ values from 0.09 up to 0.12 for $Ne^+$ ion whose energies ranged from 50 eV to 200 eV.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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