인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 미동정된 해면으로부터 KB cancer cell line에 대해 활성을 갖는 xestoquinone, halenaquinol sulfate 및 halenaquinol이 검출되었다. 이들을 $^1H-,\;^{13}C$-NMR, $^1H-,\;^{13}C$(1 bond) heteronuclear Multiple Quantum Cogerence Spectroscopy$(HMQC)^1$, $^1H-,\;^{13}C$C(2 and 3 bond) Heteronuclear multiple Bond Correlation Spectroscopy$(HMBC)^2$, Electron Impact Mass Spectroscopy(EI ms), UV 및 IR에 의해 밝혔다.
인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 해면 Spongia sp.로부터 KB Cancer cell line에 대하여 활성을 갖는 halenaquinone, epispongiatriol 및 aldisin을 분리하였다. 이들의 구조를 $1^H,\;13^C\;NMR\;1^H\;13^C(1\;bond)$ Heteronuclear Multiple Quantum Coherence Spectroscopy (HMQC), 1H 13C(2 and 3 bond) Heteronuclear Multiple Bond Correlation Spectroscopy (HMBC), Electron Impact Mass Spectroscopy (EI ms) 및 IR로 밝혔다.
인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 KB cancer cell line에 대해 in vitro로 활성을 갖는 해면 Luffariella sp.으로부터 Germacrene alcohol(1), Aaptamine(2) 및 Hexacyclic terpene(3)을 분리하였으며, 1에대한 spectral data는 문헌치와 비교${\cdot}$분석하여 수정하였다. 이들을 $^1H$, $^13C$ NMR, $^1H$$^13C$(bond) Heteronuclear Multiple Quantum Coherence Spectroscopy(HMQC), $^1H$$^13C$(2 and 3 bond)Heteronuclear Multiple Bond Correlation Spectroscopy(HMBC), Electron Impact Mass Spectroscopy(EI ms), UV 및 IR에 의해 밝혔다.
Titanium(IV) isoproxide에 유기첨가제로 아세트산을 첨가하여 단일성분계인 치환된 titanium(IV) isoproxide를 합성한다. 합성된 titanium 착화합물은 세가지 형태로 된 5배위 및 6배위의 구조로 존재함을 FT-IR, $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR 그리고 UV-Vis 스펙트라로 확인하였다. 이 착물에 대한 가수분해 반응을 $^1H$-NMR spectroscopy를 이용해 관찰하였고 FT-IR spectroscopy로 가수분해 및 건조시킨 후의 구조 변화를 관찰하여 보았으며 리간드의 존재 유무도 살펴보았다.
인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 KB cancer cell line에 대해 in vitro로 활성을 가지고 있는 것으로 추정되는 해면 Luffariella sp.로부터 Aaptamine(1) 및 Demethyl(oxy)aaptamine(2)을 분리하였다. 이들 화합물의 화학구조는 $^1H-$, $^{13}C-NMR$, $^1H-^{13}C$(1 bond) heteronuclear multiple quantum coherence spectroscopy(HMQC), electron ionization mass spectroscopy(EIMS), UV 및 IR에 의해 밝혔다.
Kinetics of holocellulose hydrolysis in concentrated sulfuric acid was analyzed using $^1H$-NMR spectroscopy with different reaction time, temperature and acid concentration in secondary hydrolysis. In this work, reaction condition of secondary hydrolysis was similar to concentrated sulfuric acid process with electrodialysis or simulated moving bed chromatography process for sulfuric acid recycling. By $^1H$-NMR spectroscopy, acid hydrolyzates from higher secondary acid hydrolysis (25-35% acid concentration) was successfully analyzed without any difficulties in neutralization or adsorption of acid hydrolyzate to solid salt. Higher acid concentration, higher temperature and longer reaction time led to more cellulose for glucose conversion but accompanied with glucose to galactose isomerization, glucose to unknown compounds and degradation of glucose to organic acid via furans.
목적 자기공명 스펙트럼 데이터의 처리 및 분석을 특정 workstation이 아닌 일반 PC의 windows 운영체제에서 동작할 수 있도록 GUI(Graphical User Interface)기반의 Spectroscopy 분석용 도구를 개발하였다. 대상 및 방법 S/W의 개발은 MATLAB(Mathwork사 미국)을 이용하여 PC의 window운영 체제에서 GUI 기반으로 동작하게 하였다. 시간 영역의 raw data와 주파수 영역의 spectrum data를 동시에 display할 수 있게 하였으며 Zero filling, 여러 종류의 filtering, 위상보정, FFT, peak area 측정 등의 기능을 갖추었다. 또한, 1.5T Gyroscan ACS-NT R6(Philips, Amsterdam, Netherland)의 $^1H$ Spectroscopy 패키지를 이용하여 정상인 뇌의 Parietal white matter, Basal ganglia, Occipital grey matter 영역에서 얻은 $^1$H MRS data를 정성 .정량적으로 분석하여 타 기종에서 얻어 발표된 $^1H$ MRS data와 비교분석하였다. 결과 : 본 연구에서 개발된 S/W를 이용하여 정상인 뇌에서 $^1H$ MRS data를 processing한 결과 NAA/Cr, Cho/Cr, MI/Cr 비율은 TE를 달리하였을 때, 유의수준 5%에서 Parietal white matter(PWM)의 NAA/Cr peak ratio를 제외하고 유의한 차이가 없었다. 그리고 기존에 발표된 문헌과 비교할 때 다른 MR장치의 NAA/Cr, Cho/Cr, MI/Cr 값들에 비해 평균값과 표준편차가 전반적으로 10-50%의 큰 값을 나타내었다. 결론 : 정상인 뇌에서 세 부위에 대하여 $^1H$ MRS를 얻고 이에 대한 정성.정량 분석을 함으로써 MRS를 임상적으로 적용하기 위한 준비를 하였으며 이러한 작업을 PC에서 독립적으로 수행함으로서 MRI system의 작업효율을 향상시킬 수 있었다. 그리고 서로 다른 기종간에는 유의한 차이가 있으므로 정상인에 대한 MRS database를 구축한 후에 $^1H$ MRS를 임상에 적용해야 함을 알 수 있었다.
Detection of mefenamic acid (M, non-steroidal anti-inflammatory drug, NSAIDs) and its metallodrug was investigated using electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) and fluorescence spectroscopy. ESI-MS data (500 µL, 1×10-3 M) revealed high detection sensitivity for the drug and metallodrug. ESI-MS spectra revealed peaks at 242, 580, and 777 Da corresponding to [M+H]+, [63Cu(M-H)2(H2O)2+H]+, and [56Fe(M-H)3+H]+, respectively. The metal:mefenamic ratios of ESIMS spectra are in complete agreement with the fluorescence spectroscopy results (1:2 for Cu(II) and 1:3 for Fe(III)). ESI is a soft ionization technique that can be used on labile metallo-mefenamic acids and is promising for the detection of these species in environmental samples and biological fluids.
All spectroscopic methods used in this work indicate the instability of tungstophosphates in aqueous solutions and considerable dependence on pH with regard to the dominant species present in the solution. UV spectroscopy indicates that some changes occur in the system but they cannot be specified. IR spectroscopy gives more information on the identification of the dominant species as a function the pH of the solution. NMR spectroscopy provides unique data, which can be used for more accurate interpretation of changes in the solution of various pH values. In the case of aqueous solutions of tungstophosphates, the parent anion was present only in a very acidic solution of ca. pH 1. Some differences in interpretation of the molecular species present under various experimental conditions can be ascribed to some extent to the diversity of chemical shifts of NMR. Under physiological conditions attained with the addition of NaOH, tungstophosphates was dominantly present in the form of the lacunary monovacant anion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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