• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.612-617
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• 1993

VC$l_3$과 N, P, O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(Ⅲ) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane 과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298~367 c$m^{-1}$에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N, P, O) 신축진동이 200~600 cm-1에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위도니 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260 cm-1)보다 약 70 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C≡N 굽힘진동도 자유리간드(377 c$m^{-1}$)보다 약 60 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VC$l_3$(L$_2$)MeCN] 및 [VC$l_3$(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(Ⅲ) 착물임을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제22권2호
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• pp.196-202
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• 2011

폴리올 에스테르 등의 에스테르 윤활제는 생분해성 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유등의 윤활기유로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 윤활성 향상제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 지방 알콜과의 축합반응을 행하여 알킬 숙시네이트 유도체를 합성하였다. 합성된 알킬 숙시네이트 유도체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 분석하였으며 GC 크로마토그램을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 기본물성으로 점도특성, 굴절률, 전산가, 유동점 등을 측정하였으며 응용물성으로 윤활특성을 SRV 시험기와 4-ball 마모 시험기로 마찰계수(COF) 및 마모흔 직경(SRV WSD 및 4-ball WSD)을 측정하여 평가하였다. 기본물성 평가결과, 점도 특성, 굴절률 및 유동점은 알킬 숙시네이트 유도체에 함유된 알킬기의 탄소수가 증가할수록 높아졌으며 전산가는 0.2~4 mgKOH/g를 나타내어 금속가공유 및 유압작동유의 윤활제로 사용가능함을 알 수 있었다. 윤활성능 평가 결과, SRV WSD 0.391~0.689 mm, SRV COF 값은 0.110~0.138, 4-ball WSD 값은 0.49~0.55 mm를 나타내어 에스테르의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 특히, SRV 시험에서 비교물질로 사용된 폴리올 에스테르인 TMPTO와 윤활성능을 비교하였을 때 SRV WSD 결과, 알킬기에 따라 다른 차이를 나타냈지만 비교물질에 비해 비교적 우수한 값으로, SRV COF 결과, 알킬기에 대한 영향을 받지 않고 비교물질에 비해 약간 떨어지는 값을 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제36권6호
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• pp.872-878
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• 1992

VCl3${\cdot}$3MeCN과 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(III) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-lutidine(lutd), 8-hydroxyquinoline(oxine), 1,2-phenylenediamine(phda), ethylenediamine(en), and sym-diphenylethylenediamine(dpen)이다. lutidine 착물의 V-Cl 신축진동이 418$cm^{-1}$에서 나타나고, 다른 착물들(oxine, phda, en, dpen)은 337∼347 $cm^{-1}$에서 나타난다. 이러한 사실로 전자의 착물은 삼각 이중뿔 구조이며 후자의 착물들은 팔면체 구조로 추정된다. oxine과 phda 착물에서 acetonitrile의 C${\equiv}$N 신축진동은 자유 리간드(2260$cm^{-1}$) 보다 약 70$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C${\equiv}$N 굽힘진동도 자유 리간드(377$cm^{-1}$)보다 약 60$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [$VCl_3(lutd)_2$], [$VCl(oxine)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl(phda)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl_2(en)_2$]Cl, [$VCl_2(dpen)_2$]Cl와 같은 바나듐(III) 착물임을 알 수 있었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제58권2호
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• pp.153-155
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• 2015

뽕나무(Morus alba L.) 뿌리껍질을 실온에서 80% MeOH 수용액으로 추출하고 이 추출물을 EtOAC, n-BuOH, 그리고 $H_2O$ 분획으로 나누었다. EtOAc 및 n-BuOH 분획에 대하여 silica gel, ODS 및 Sephadex LH-20 column chromatography를 반복 실시하여 4종의 phenolic 화합물을 분리, 정제하였다. NMR, IR, 및 EI/MS 등을 해석하여, norartocarpanone (1), 2',4',7-trihydroxy-(2S)-flavanone (2), methyl-${\beta}$-resorcylate (3), 그리고 (Z)-oxyresveratrol-4-O-${\beta}$-$\small{D}$-glucopyranoside (4)로 각각 구조동정하였다. 화합물 (Z)-oxyresveratrol-4-O-${\beta}$-$\small{D}$-glucopyranoside (4)는 상백피로부터는 이번 실험에서 처음으로 분리되었다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제8권2호
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• pp.166-172
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• 2003

Calcium lactate (CL) prepared from powdered black snail (PBS) or its ashed powder (ABS), was investigated for ideal manufacturing conditions to optimize color, solubility and sensory quality. Based on the amount of PBS and 100 mL lactic acid (LA), the yields of PBS-CL were 300% and 15 g in 10% LA and 260% and 20 g in 20% LA. Yields of ABS-CL based on the amount ABS and 100 mL LA were 400% and 60 g in 10% LA and 329% and 66 g in 20% LA. Both of the yields were decreased with an increase of the LA concentration on the basis of PBS and ABS amounts, but proportionally increased with the increment in the LA concentration on the basis of LA volume. Optimal preparation times of the dehydrated PBS-CL and ABS-CL were, respectively, 4 hr and 5 hr at 10$0^{\circ}C$, 3 hr and 4 hr at 12$0^{\circ}C$, and 1 hr and 2 hr at 15$0^{\circ}C$, which showed shorter time in preparing the dehydrated ABS-CL. PBS-CL and ABS-CL were confirmed to be Ca($CH_3$CHOH$CO_2$)$_2$ by the analysis results of IR and $^1$H-NMR. Calcium contents of the anhydrous PBS-CL and ABS-CL were individually 15.4% (w/w) and 17.3% (w/w) representing 84.2% and 94.5% or each theoretical value. Colors or PBS-CL and ABS-CL were light yellow and light-greenish white each. Solubilities of PBS- CL and ABS-CL in distilled water at pH 3~8 were 5.43 and 6.11 g/100 mL, respectively, which demonstrated higher mean solubilities rather than the 4.74 g/100 mL of standard CL. Solubilities of PBS-CL (3.14~5.03 g/100 mL) and ABS-CL (4.69~6.05 g/100 mL) against soup soy sauce, 3% brine, Soju (Korean distilled liquor), thick soy sauce, grape juice and orange juice were higher than those of standard CL (2.94~5.84 g/100 mL). ABS-CL was believed to have a wide use range due to its low sourness while different applications of PBS-CL in food are expected due to its mild astringent taste and strong savory taste despite its strong bitter taste as estimated by sensory evaluation.

• 폴리머
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• 제33권2호
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• pp.158-163
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• 2009

본 연구에서는 잘 정의된 덴드리틱 폴리스티렌-블록-선형 폴리(3차 부틸 아크릴레이트) 공중합체를 성공적으로 합성하였다. 음이온 중합법을 통해 합성된 폴리스티렌($M_n$=1000 g/mol)을 외곽부분으로 함유하는 덴드론의 수산기 그룹을 토실화(tosylation), 아지드화(azidation), 환원(reduction) 반응을 통해 아민기로 전환하였다. 한편, 선형 poly(t-butyl acrylate)는 DMF 용매에서 benzyl 2-bromopropanoate/Cu(I)Br, PMDETA/t-butylacrylate를 각각 개시제/촉매 시스템/단량체로 사용하여, 원자이동라디칼 중합법(atom transfer radical polymerization, ATRP)을 통해 합성할 수 있었고, 말단을 카르복시산 그룹으로 전환하기 위해 수소기체 환경하에서 Pd/C 을 사용하여 탈벤질화(debenzylation) 반응을 수행하였다. 마지막으로, 합성된 덴드리틱 및 선형 블록들을 다이메틸아미노피리딘(4-(dimethylamino)pyridine, DMAP)과 다이아이소프로필카보다이이미드(N,N'-diisopropylcarbodiimide, DIPC)를 이용한 아미드 커플링 방법을 통해 최종 덴드리틱-선형의 블록공중합체를 합성하였다. 합성된 블록공중합체를 수소원자핵공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제33권6호
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• pp.581-587
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• 2022

피혁 산업은 매년 여러 유형의 유해한 피혁 폐기물을 발생시킨다. 그중에서, 셰이빙 스크랩은 크롬이 함유되어 있어 재활용하기 어렵다. 최근에 셰이빙 스크랩을 이용한 흡착제, 충전제 및 가금류 사료와 같은 다양한 부가가치 제품생산에 활용될 수 있는 많은 연구 결과들이 발표되었다. 본 연구에서는 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출하고, 이들의 물성을 개선하여 새로운 소재로 사용될 수 있는 방법을 연구하였다. 먼저, 수산화나트륨을 이용하여 셰이빙 스크랩에 포함된 크롬을 제거하였다. 그리고 가수분해물을 제조하여 농축 및 저온 결정화를 통해 정제하였다. 정제된 콜라겐 펩타이드 농축물을 스프레이 드라이어를 이용하여 분말로 제조하였다. 추출 및 정제된 콜라겐 펩타이드와 methacrylic anhyride (MAA)를 반응시켜 이중결합을 도입하였으며, ¹H 핵자기공명분광법으로 확인하였다. 다음으로, 개질화 콜라겐 펩타이드에 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA)와 레독스 중합하여 공중합체를 만들었으며, 적외선 분광분석으로 그라프트 여부를 정성적으로 확인하였다. 결론적으로, 본 연구를 통하여 피혁 폐기물인 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출한 후 일정한 처리를 통하여 새로운 친환경 재료로 전환할 수 있음을 확인하였다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권1호
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• pp.95-102
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• 2009

The aerial parts of garland (Chrysanthemum coronarium L.) were extracted in 80% aqueous methanol (MeOH) and the concentrated extract was then partitioned using ethyl acetate (EtOAc), n-butanol (n-BuOH), and $H_2O$, successively. EtOAc and n-BuOH fractions resulted in 4 glycerides with the application of octadecyl silica gel and silica gel column chromatography. The chemical structures of the glycerides were determined using several spectroscopic methods, including nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS) as (2S)-1-O-palmitoyl-sn-glycerol (1), (2S)-1-O-oleoyl-2-O-oleoyl- 3-O-$\beta$-D-galactopyranosyl-sn-glycerol (2), (2S)-1-O-palmitoyl-2-O-linoleoyl-3-O-phosphorouscholine-sn-glycerol (3), and (2S)-1-O-linolenoyl-2-O-palmitoyl-3-O-[$\alpha$-D-galactopyrasyl-($1{\rightarrow}6$)-$\beta$-D-galactopyranosyl]-sn-glycerol (4). The free fatty acids of these glycerides were determined with gas chromatography (GC)-MS analysis following alkaline hydrolysis and methylation. These glycerides demonstrated an inhibitory effect on acyl-CoA: cholesterol acyltransferase (ACAT, compound 1: $45.6{\pm}0.2%$ at $100{\mu}g/mL$), diacylglycerol acyltransferase (DGAT, compound 1: $59.1{\pm}0.1%$ at $25{\mu}g/mL$), farnesyl protein transferase (FPTase, compound 2: $98.0{\pm}0.1%$; compound 3: $55.2{\pm}0.1%$ at $100{\mu}g/mL$), and $\beta$-secretase ($IC_{50}$, compound 4: $2.6{\mu}g/mL$) activity. This paper is the first report on the isolation of these glycerides from garland and their inhibitory activity on ACAT, DGAT, FPTase, and $\beta$-secretase.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제54권1호
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• pp.63-66
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• 2011

The bark of Machilus thunbergii was extracted with 80% aqueous methanol (MeOH), and the concentrated extract was partitioned using ethyl acetate (EtOAc), butanol (n-BuOH), and $H_2O$, successively. From the EtOAc fraction, five lignans were isolated through the repeated silica gel, octadecyl silica gel (ODS) and, Sephadex LH-20 column chromatography. Based on nuclear magnetic resonance (NMR), mass spectroscopy (MS), and infrared spectroscopy (IR) spectroscopic data, the chemical structures of the compounds were determined to be machilin A (1), machilin F (2), licarin A (3), nectandrin A (4), and nectandrin B, (5). This study presents comparative account of five lignans from M. thunbergii bark contributing inhibition of low density lipoprotein (LDL), ACAT-1, and ACAT-2. Compounds 2-5 showed varied degree of antioxidant activity on LDL with $IC_{50}$ values of 2.1, 11.8, 15.3, and $4.1{\mu}M$. Compounds 1, 2, and 3 showed inhibition activity on ACAT-1 with values $63.4{\pm}6.9%$ ($IC_{50}=66.8{\mu}M$), $53.7{\pm}0.9%$ ($IC_{50}=109.2{\mu}M$), and $78.7{\pm}0.2%$ ($IC_{50}=40.6{\mu}M$), respectively, at a concentration of 50 mg/mL, and on ACAT-2 with values $47.3{\pm}1.5%$ ($IC_{50}=149.7{\mu}M$), $39.2{\pm}0.2%$ ($IC_{50}=165.2{\mu}M$), and $52.1{\pm}1.0%$ ($IC_{50}=131.0{\mu}M$, respectively, at a concentration of 50 mg/mL.

• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.341-346
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• 2015

In order to understand the counter anionic effects in a non-aqueous vanadium redox flow battery (VRFB), we synthesized four types of electrolyte salts (1-ethyltriethamine tertafluoroborate, [E-TEDA]⁺[BF₄]⁻, 1-ethyltriethamine hexafluorophosphate, [E-TEDA]⁺[PF₆]⁻, 1-butyltriethylamine tertafluoroborate, [B-TEDA]⁺[BF₄]⁻, and 1-buthyltriethamine hexafluorophosphate [B-TEDA]⁺[PF₆]⁻) by counter anion exchange reaction after the SN₂ reaction. We confirmed the successful synthesis of the electrolyte salts [E-TEDA]⁺[Br]⁻ and [B-TEDA]⁺[Br]⁻ via ¹H-NMR spectroscopy and GC-mass analysis before the counter anion exchange reaction. The electric potential of the vanadium acetylacetonate, V(acac)₃, as an energy storage chemical was shown to be 2.2 V in the acetonitrile solvent with each of the [E-TEDA]⁺[BF₄]⁻, [E-TEDA]⁺[PF₆]⁻, [B-TEDA]⁺[BF₄]⁻, and [B-TEDA]⁺[PF₆]⁻ electrolyte salts. In a non-aqueous VRFB with a commercial Neosepta AFN membrane, the maximum voltages reached 1.0 V and 1.5 V under a fixed current value of 0.1 mA in acetonitrile with the [E-TEDA]⁺[BF₄]⁻ and [E-TEDA]⁺[PF₆]⁻ electrolyte salts, respectively. The maximum voltage was 0.8 V and 1.1 V under a fixed current value of 0.1 mA in acetonitrile with the [B-TEDA]⁺[BF₄]⁻ and [B-TEDA]⁺[PF₆]⁻ electrolyte salts, respectively. From these results, we concluded that in the non-aqueous VRFB more of the [PF₆]⁻ counter anion than the [BF₄]⁻ counter anion was transported onto the commercial Neosepta AFN anion exchange membrane.