마산만에서 Ra 동위원소의 농도를 결정하는 요인을 살펴보기 위해 1개 고정정점에서 1999년 5월에서 8월까지 총 4회에 걸쳐 해수 중의 /sup 226/Ra과 /sup 228/Ra을 수심별로 측정하였다. /sup 226/Ra과 /sup 228/Ra의 농도는 강수량이 많은 하계 (8월 1일)에 비교적 높으나, 그 외의 조사시기에는 비교적 낮다. 마산만 표층수의 /sup 226/Ra의 시계열 변화는 염분과 높은 부의 상관관계를 보여 표층수의 /sup 226/Ra 농도는 저염분의 높은 /sup 226/Ra 내만수와 고염분의 낮은 /sup 226/Ra의 외양수의 혼합에 지배적인 것으로 사료된다. /sup 228/Ra//sup 226/Ra의 방사능비는 표층수 보다 저층수에서 낮고, 이는 저층수에 과량의 /sup 226/Ra 공급원이 존재한다는 것을 의미한다. 그러나 해수의 Ra 동위원소의 주요 공급원인 퇴적물 및 간극수는 /sup 226/Ra에 비해 상대적으로 풍부한 /sup 228/Ra을 함유하기 때문에 저층수의 낮은 /sup 228/Ra/sup 226/Ra 비는 /sup 226/Ra이 풍부한 해저지하수의 누출 가능성을 의미한다. 따라서 마산만에서 해저지하수 누출은 /sup 226/Ra의 농도분포를 결정하는 또다른 중요한 기작으로 사료되며, 이에 대한 집중적인 연구가 요망된다.
감마분광분석 시스템 상에서는 $^{226}Ra$(186.2 keV)과 $^{235}U$(185.7 keV)가 방출하는 감마선 에너지의 피크 중첩이 발생한다. $^{226}Ra$의 직접분석을 위해서는 중첩된 피크로부터 $^{235}U$의 기여를 제거해주거나 보정상수를 이용하여 실제 $^{226}Ra$의 방사능 값으로 보정 해주어야 한다. $^{235}U$가 방출하는 다른 감마선 피크를 참조하여 $^{235}U$의 기여를 제거할 경우 복잡한 수계산이 필요하며, 참조피크에서 기인하는 큰 불확도로 인해 높은 정량한계를 갖는다. 반면에 보정상수를 이용하여 $^{226}Ra$을 평가할 경우 간단한 계산으로 평가가 가능하며, 간접측정시 요구되는 $^{222}Rn$의 용기건전성과 방사평형 복구기간이 필요하지 않아 $^{226}Ra$의 신속 측정시 유용한 방법이다. 따라서 해당 방법을 통해 원료물질 3종과 공정부산물 3종, 총 93여개 시료에 대해서 보정상수로 산출된 $^{226}Ra$의 방사능 농도와 방사평형 된 $^{214}Bi$의 방사능 농도의 비교를 통해 유효성을 확인하였다. 대부분 ${\pm}20%$ 내에서 유효하였지만 인산석고의 경우 약 50%의 오차를 보였다. 이는 보정상수를 유도하기 위한 가정 중 $^{238}U$과 $^{226}Ra$의 방사평형 관계가 달라진 것으로 판단된다. 특이성을 반영한 보정상수를 적용하여 $^{226}Ra$의 방사능 농도에 대한 유효성을 평가한 결과 약 ${\pm}10%$로 좀 더 정밀한 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에서 산출된 보정상수를 통한 $^{226}Ra$의 방사능 농도 평가 방법은 복잡한 수계산이 필요하지 않고 용기선택으로부터 자유로우며 방사평형 복구를 위한 기간이 필요하지 않아 원료물질 및 공정부산물의 $^{226}Ra$의 신속한 농도 분포 평가시 유효한 방법이다.
일반적으로 사용되는 액체섬광계수기를 이용한 $^{226}Ra$ 분석에는 Ba 공침법을 통해 얻어진 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 이용하게 된다. 그러나, 인산석고 침출수의 경우 ${SO_4}^{2-}$, $Ca^{2+}$등의 이온이 다량 존재하여 순수한 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 얻기가 힘들기 때문에 정확한 분석이 매우 어렵다. 본 연구에서는 분석화학에서 금속이온의 분리에 일반적으로 많이 활용되는 Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)를 이용하여 인산석고 침출수에서의 Ba 공침법을 개발하였고 실제 인산석고 야적장 주변 침출수의 분석에 적용하였다. 또한 개발된 분석 방법은 침출수와 유사한 매질의 $^{226}Ra$ 모의표준시료을 제조하여 확인하였고 IAEA-434 인증표준물질을 통해 분석 신뢰성을 검증하였다. 실제 인산석고 야적장 침출수를 분석한 결과 0.102 $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 농도를 보였고 검출하한치는 3.4 $mBq{\cdot}kg^{-1}$였다. $^{226}Ra$ 모의표준시료 분석을 통한 측정농도는 첨가한 농도와 1% 내외로 잘 일치하며 좋은 상관관계($R^2$=0.99)를 보였다. 인증표준물질의 분석 결과 인증값과 비교하여 5.8% (k=1)이내로 잘 일치하였다.
${\alpha}$-선 액체섬광계수기인 PERALS(Photon Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation) 분광기를 측정수단으로 사용하고 용매추출법을 이용하여 지하수중의 $^{222}Rn$과 $^{226}Ra$ 분석기술을 확립하였다. 이로서 기존의 액체섬광계수법에서 문제가 되었던 고준위 백그라운드, 낮은 에너지 분해능 및 소광현상(quenching) 문제를 극복하였다. 표준 $^{226}Ra$ 물질인 NIST SRM 4966을 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 분석한 결과 정밀도는 약 1%, 정확도는 약 3%로 나타났으며, $pH 2{\sim}10$사이에서 pH에 따른 Rn 추출의 재현성은 7%이었다. 계측시간 10시간을 기준으로 $^{222}Rn$ 과 $^{226}Ra$의 검출 하한 값은 각각 $0.42 pCi/{\iota},\;0.016 pCi/{\iota}$이었다. 지하수중의 Ra과 Rn의 방사능을 측정하기 위하여 전국 17곳의 온천수를 시험분석대상으로 택하였다. Rn의 방사능은 90에 서 $5200pCi/{\iota}$까지의 범위를 보이며, 평균 방사능은 $1470pCi/{\iota}$이었다. Ra의 방사능은 강원도 한 곳에서 $97.9pCi/{\iota}$의 높은 수치를 보이며, 이를 제외한 평균함량은 $1.14pCi/{\iota}$이었다.
HPGe 감마선 검출기를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 직접 측정방법의 경우, $^{226}Ra$의 186.21 keV 감마선이 $^{235}U$에서 방출되는 185.7 keV 감마선에 의한 간섭을 받기 때문에 피크면적의 계산에서 반드시 보정이 필요하다. 비록 분해능이 아주 우수한 HPGe 검출기를 사용한다 하더라도 그리고 분광시스템의 채널수를 최대로 늘린다고 할지라도 약 0.5 keV 차이의 두 감마선 피크를 분리해 내기란 현실적으로 어려운 일이다. 본 연구에서는 감마분광분석을 이용한 $^{226}Ra$의 직접 측정방법에 대한 적용성을 평가하기 위하여, 여러 가지 간섭피크 보정들을 이용한 직접 측정방법을 조사하였다. 이를 원료물질 및 공정부산물 시료들에 적용함으로써 직접 측정방법들에서 그 측정 불확도, 직선성 및 적용범위 등을 평가하였다. 최종적으로 방사평형 관계를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 측정하는 간접 측정방법으로부터 얻은 $^{214}Pb$ 및 $^{214}Bi$의 결과를 직접 측정방법의 결과와 비교함으로써 최적의 측정방법을 유도하였다.
동해 남부 및 중부해역의 총 14개 정점에서 표층수중 Ra동위체를 $MnO_2$피복 아크릴섬유로 추출한 후 분리농축시켜 감마계측하였다. 본 연구결과, 동해표층수중 $^{228}Ra$의 농도분포는 102-232 $dpm/10^3l$ 범위로 연안정점들이 외해역 정점보다 다소 높은 농도를 보였고, 대마난류의 주류가 북상하는 정점들에서 상대적으로 높은 농도를 보였다. $^{226}Ra$의 농도는 70-110 $dpm/10^3l$ 범위로 $^{228}Ra$에 비해 해역별 혹은 정점별로 농도차이가 작았으나, 농도분포는 $^{228}Ra$의 경우와 유사하였다. 동해표층수중 Ra동위체의 비는 1.0-2.7 범위로 쿠로시오 표층수 보다 훨씬 큰 값이나, 황해표층수 보다는 작은 값이다. 동해표층수중 해역별 Ra동위체비의 수평분포는 $^{228}Ra$의 농도분포와 비슷하다. 동해표층수중 $^{226}Ra$과 $^{228}Ra$은 좋은 정의 상관성을 나타내며, 염분에 대한 $^{228}Ra$의 농도도 좋은 역의 상관성을 나타내었다. 염분과 Ra동위체비의 상관관계로부터 동해표층수는 황해 및 동지나해 대륙붕수와 쿠로시오 표층수가 혼합된 것으로 사료되며, 동해표충수중 Ra동위체의 농도는 해역별 혹은 계절별로 달라진다.
감마선 분광법을 이용하여 금강유역에 분포되어 있는 7개 기반암 지역 토양의 자연방사능 특성을 조사하였다. 우라늄계열 $^{226}$Ra, 토륨계열의 $^{228}$Ac과 비계열 핵종인 $^{40}$K와 같은 대표적인 자연방사성핵종(naturally occurring radioactive nuclide)의 비방사능 (specific activity:SA, Bq/kg)을 측정하고 비방사능 비(specific activity ratio:SAR)를 산출하여 기반암에 다른 토양에 대한 자연방사능 특성을 분석하였다. 7개 기반암지역 41지점 토양에서의 SA값은 $^{226}$Ra의 경우는 26.7-485(74.2 ${\pm}$ 72.2)Bq/kg, $^{228}$Ac은 30.9-157(90.7${\pm}$32.7) Bq/kg, 그리고 $^{40}$K는 203-1588(990${\pm}$203)Bq/kg으로 나타났다. 기반암 특성별 가장 큰 차이를 보이는 핵종은 $^{226}$Ra이었으며 특히 캠브리아기 변성퇴적암 기원의 한 지점에서는 485Bq/kg으로 평균값이 74.2Bq/kg인 다른지점들의 토양과 큰 차이를 보이고 있다. $^{226}$Ra보다는 적지만 $^{228}$ Ac의 SA값도 기반암에 다라서 다소 특성을 보이고 있었으나, $^{40}$K의 SA값의 경우는 특이한 차이가 없는 것으로 나타났다. 세 핵종간의 SAR은 $^{226}$Ra/$^{228}$Ac은 0.343-6.11(0.865${\pm}$0.883), $^{226}$Ra/$^{40}$K는 0.0258-0.759(0.0814${\pm}$0.1117),그리고 $^{228}$Ac/$^{40}$K는 0.0373-0.178(0.0945${\pm}$0.0373)로 세 핵종의 SA 특성에서 예견할 수 있었던 것과 같이 $^{226}$Ra/$^{228}$Ac, $^{226}$Ra/$^{40}$K의 SAR 특성은 토양에 다라서 얼마간 보이는 반면 $^{228}$Ac/$^{40}$K는 별다른 특성을 보이지 않았다.
본 연구는 지하수 중 라듐(226Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. 226Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, 226Ra과 딸핵종인 214Bi과 214Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 214Bi와 214Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 226Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.
액체섬광계수기(Liquid Scintillation Counter, LSC)를 이용한 토양 중 226Ra 분석 방법에 대해 연구하였다. 용융법으로 토양에서 Ra을 추출하고, Ba(Ra)SO4로 침전시켜 방해핵종과 Ra을 분리하였다. Ba(Ra)SO4를 산에 녹을 수 있는 Ba(Ra)CO3로 변환시키고, 라돈 가스를 포집할 수 있는 소수성 섬광용액과 혼합한 다음, LSC로 분석하였다. 226Ra과 90Sr 표준시료를 이용하여 최적의 PSA(Pulse shape analysis, 파형분석) 준위를 설정하였다. FOM(Figure of merit, 성능지수)이 최대이고 알파선 중첩정도가 최소로 나타나는 PSA 80을 최적값으로 결정하였다. Glass vial을 사용했을 때 계측 효율은 243±2% 이다. 본 연구에서 개발한 분석법은 IAEA-312, IAEA-314, IAEA-315를 이용하여 그 신뢰도를 평가를 하였다. 회수율은 60~82% 이며, 측정값과 참고값과의 상대편의가 10 % 이내였다. 최소검출농도는 토양 1 g, 바탕 계수율 0.02 cpm일 때, 회수율 70 %, 계측시간 30 분을 기준으로 2.1 Bq kg−1 이다.
부산지역 토양에서 천연 및 인공방사성 핵종의 분포 그리고 지역적 백그라운드 준위를 조사하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 45개 지점에 대하여 토양을 채취하여 분석한 결과 천연방사성 핵종인 $^{226}Ra$이 $14.38{\sim}57.03$ (평균 : 33.95) $Bq{\cdot}kg^{-1},\;^{228}Ra$은 $223.64{\sim}1332.30$ (평균: 668.51) $Bq{\cdot}kg^{-1}$ 그리고 $^{40}K$은 $223.64{\sim}1332.30$ (평균 : 668.51) $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 농도를 가지며, 인공방사성핵종인 $^{137}Cs$는 $<0.33{\sim}33.37$ (평균:13.74) $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 방사능 농도로 조사되었다. 또한 표고차에 따른 방사능 농도를 조사하기 위하여 시료를 채취하여 분석한 결과 높이별 방사능 농도의 상관관계는 없었다. 천연 방사성 핵종에 대한 방사능 농도비는 $^{226}Ra/^{228}Ra$과 $^{226}Ra/^{40}K$에 대해 각각 $0.68{\pm}19%$과 $0.06{\pm}34%$로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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