• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권12호
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• pp.1769-1772
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• 2002

Previous $^{19}F\;and\;^{1,2}H$ electron-nuclear double resonance (ENDOR) study of fluorometmyoglobin (MbF) in frozen-solution state provided sensitive tools sensing subtle structural changes of the heme that are not obtainable from X-ray. [Fann et al., J. Am. Chem. Soc. 1995, 117, 6019] Because of the intrinsic inhomogeneouse EPR line broadening effect of MbF in frozen-solution state, detection of the intrinsic inhomogeneouse EPR line broadening effect of MbF in frozen-solution state, detection of the electronic and geometrical changes of the heme ring itself and the proximal histidine by using $^{14}N$ CW ENDOR was interfered. In the present study, hyperfine-sensitive $^{14}N$ Mims ENDOR technique of pulsed-EPR was employed to probe the changes. With two different $\tau$ values of 128 and 196 ns, $^{14}N$ ENDOR signals of the heme and proximal histidine were completely resolved at $g'_{II}(=g_e=2)$. This study present that X-band $^{14}N$ Mims ENDOR sequence can sensitively detect the small changes of the spin densities and p orbital populations of the proximal and the heme nitrogens, caused by ligand and pH variation of the distal site.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.142-147
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• 2005

고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$이 $^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$의 $M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.

• 한국자기학회지
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• 제12권1호
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• pp.14-19
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• 2002

CMR 자성물질인 LSMO 페롭스카이트 망간산화물에 $^{57}$ Fe를 미량 치환한 L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$ $O_3$물질에 대하여 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절 실험, 진동시료 자화율 측정 실험, 자기저항 실험, Mossbauer 분광 실험을 통하여 연구하였다. 물을 용매로 한 sol-gel법을 이용하여 단일상의 polycrystalline L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$ $O_3$분말시료를 합성하였으며, 결정구조는 격자 상수 $a_{0}$ =5.480 $\AA$, $\alpha$=60.259$^{\circ}$를 갖는 rhombohedral구조로 분석되었다. 상온에서의 magnetic moment 값은 60.15 emu/g임을 알 수 있었고 큐리온도( $T_{c}$)는 375 K로 결정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 20-400 K 영역에서 측정되었으며, 온도증가에 따라 관측되는 비대칭적 선폭증가는 이방성 초미세자기장 요동 모델로 설명할 수 있었다. 이 때 이방성 초미세 자기장이 + $H_{0}$ 및 - $H_{0}$ 로 진동하는 시간 비율은 $P_{+}$= 0.80 및 $P_{-}$= 0.20으로 분석되었다. 이방성 초미세자기장 요동 진동수로부터 온도변화에 따른 이방성 에너지를 계산하였으며, 150 K에서 124.01 erg/$cm^3$로 최대값을 갖음을 알 수 있었다.다.었다.었다.다.었다.

• 한국자기학회지
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• 제7권2호
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• pp.90-96
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• 1997

ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$ $Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$ $Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.