• 한국자기공명학회논문지
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• 제21권2호
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• pp.67-71
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• 2017

At high temperature, the roles of $NH_4$ and $H_2O$ in $(NH_4)_2Fe(SO_4)_2{\cdot}6H_2O$ and $(NH_4)_2Zn(SO_4)_2{\cdot}6H_2O$ single crystals were investigated using a pulse NMR spectrometer. Temperature was shown to have a significant influence, causing changes in the deformation of $NH_4$ and $H_2O$. From the $^1H$ NMR and $^{14}N$ NMR spectrum, the forms of environment surrounding $^{14}N$ in $NH_4$ groups is more important than the loss of $H_2O$ groups. NMR studies indicate that $NH_4{^+}$ ions in Tutton salts play an important role in the changes of the crystal structure at high temperatures.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제33권2호
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• pp.123-129
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• 2005

참비름(Amaranthus lividus)의 에탄올 추출물이 6종의 분리 병원성 미생물에 대해 항 미생물 활성을 나타내었으며 silicagel column chromatography에서는 8개의 fraction중에서 7번째가 6개의 분리 미생물에 대해 clear zone을 형성하여 가장 높은 항균력을 나타내었고 특히 A. sobria CLFM1 은 31mm, S. spp.는 33mm로 가장 큰 clear zone을 형성하였다. 활성물질의 순도를 확인하고자 methanol에 용해시킨 시료를 n-hexane : Ethyl acetate(1:1, v/v)용매계로 TLC를 전개시킨 결과 Rf 13.3의 위치에서 단일 spot를 나타내어 활성물질이 대단히 정제되어 있었으며, HPLC로 확인 결과 retention time 3.36에 single peak를 나타내 단일 물질임을 확인할 수 있었다. 분리된 활성물질을 GC-MS(m/z)로 분석한 결과 m/z 222에서 base peak로 나타났으며 이 spectrum으로 NIST library 검색을 실시 한 결과, $C_{12}H_{14}O_4$의 diethyl phtalate로 시사되었다. C-NMR과 1H-NMR을 실시한 결과 참비름에서 분리한 물질은 구조식 C12H14O6인 diethyl phtalate로 동정되었다. 참비름(Amaranthus lividus)의 에탄올 추출물이 6종의 분리 병원성 미생물에 대해 항 미생물 활성을 나타내었으며 silicagel column chromatography에서는 8개의 fraction중에서 7번째가 6개의 분리 미생물에 대해 clear zone을 형성하여 가장 높은 항균력을 나타내었고 특히 A. sobria CLFM1은 31 mm, S. spp.는 33 mm로 가장 큰 clear zone을 형성하였다. 활성물질의 순도를 확인하고자 methanol에 용해시킨 시료를 n-hexane : Ethyl acetate(1:1, v/v)용매계로 TLC를 전개시킨 결과 Rf 13.3의 위치에서 단일 spot를 나타내어 활성물질이 대단히 정제되어 있었으며, HPLC로 확인 결과 retention time 3.36에 single peak를 나타내 단일 물질임을 확인할 수 있었다. 분리된 활성물질을 GC-MS(m/z)로 분석한 결과 m/z 222에서 base peak로 나타났으며 이 spectrum으로 NIST library 검색을 실시 한 결과, $C_{12}H_{14}O_4$의 diethyl phtalate로 시사되었다. C-NMR과 1H-NMR을 실시한 결과 참비름에서 분리한 물질은 구조식 $C_{12}H_{14}O_6$인 diethyl phtalate로 동정되었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제18권3호
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• pp.273-279
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• 1990

PHB 생산을 위하여 메탄올을 기질로 한 선별배지에서 토양, 하천수, 퇴비 등으로부터 분홍색 색소를 가지는 PHB 축적 facultative methylotroph를 분리하여, 균주의 특성을 검토하였다. 분리균주의 최적 생육조건과 PHB 축적을 위한 배양조건을 조사한 결과 균체의 생육은 메탄올 농도 1.0(v/v), 질소원인$ NH_4C$ 농도 1.0g/l, 즉 C/N ratio 13.2 일때 그리고 pH 7.0과'$30^{\circ}C$에서 가장 좋았으며, PHB는 C/N ratio가 50.8, 즉 메탄올 농도 1.0(v/v )$NH_4CL$ 0.26g/l 일때, 그리고 pH 6.0일 때 건조중량의 약 40까지 축적되었다. 고농도 메탄올에 의한 생육저해를 극복하기 위하여 기질을 간헐적으로 계속 공급해주는 fed-batch 배양을 시도한 결과 균체량은 14g/l, PHB 축척량은 5.5g/l까지 증가시킬 수 있었다. 생산된 PHB를 분리.정제하여 IR과 $^I H-NMR$로 구조를 분석한 결과 3-hydroxybutyric acid 의 homopolymer임이 확인되었다. 또한 균주의 pink-pigment를 추출하여 absorption spectrum를 조사하여 그 특성을 규명하였다.

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.810-814
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• 2000

The open-chain hexadentate $N_4$, $O_2$ ligands 1, 15-bis(2-hydroxybenzyl)-2, 6, 10, 14-tetraazapentadecane (BSATPD. 4HCl) has been synthesized as its tetrahydro-chloride salt and characterized by EA, IR, NMR, and Mass spectrum. Its protonation constants ($logK_n{^H}$) and stability constants ($logK_{ML}$) for $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$ and $Zn^{2+}$ ions were determined in aqueous solution by potentiometry and compared with those of analogous $N_4$, $O_2$ ligands contain ethtylenic spacers or propylenic spacers, which make six-membered chelate rings between the aliphatic nitrogen atoms.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권4호
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• pp.781-788
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• 2010

Experimental and theoretical studies show that all covalent azides possess a nonlinear azide group. They also rationalize this remarkable structural feature. We have seen that the most important non-covalent contributions in the covalently bound azides system (X-N1-N2-N3) are the $\pi$-delocalization over the entire molecule and a strong negative hyperconjugation which donates electron density from the filled $\sigma$ (X-N1) orbital into the unfilled, antibonding $\pi^*$ (N2-N3) orbital. For transition metal azide complexes, a bent configuration and a small difference between the N-N bond lengths, generally the longer one being adjacent to the transition metal, were observed.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권6호
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• pp.722-726
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• 1993

Organotin(IV) complexes of ylidenemalonates $(R_xSn)_{x-1}(O_2C)_2C=C(SR')_2\;(R=n-C_4H_9,\;C_6H_5,\;cyclo-C_6H_{11},\;CH_3OOCCH_2CH_2;\;x=2,3;\;R'=CH_3,\;R_2'=-CHCH-,\;-CH_2CH_{2^-})$ have been synthesized and characterized by means of various spectroscopic methods. The X-ray crystal structure of $(Ph_3Sn)_2(O_2C)_2C=C(SCH_3)_2$ has been determined (Pi; a= 9.704(2) ${\AA}$, b= 14.412(1) ${\AA}$, c= 14.760(3) ${\AA}$, ${alpha}$=74.26(1)$^{\circ}$, ${beta}$=99.38(l)$^{\circ}$, ${\gamma}$=79.09(1)$^{\circ}$, $V= 1950.7(7){\AA}^3$) and refined to R= 0.045. The crystal structure discloses a discrete molecule with bidentate-like carboxylate ligand. For diorganotin analogues, the structures are discussed in terms of IR, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$, and FAB mass spectrometry. The mass spectrum indicates that the diorganotin complexes of ylidenemalonates are dimeric.

• 대한화학회지
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• 제24권1호
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• pp.44-52
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• 1980

동적 핵자기공명법에 대하여 toluene-$d_8$ 및 carbon tetrachloride 용매속에서의 $\alpha$-chlorobenzyl ethyl ether의 이온해리속도를 측정하였다. 먼저, 동적NMR spectra를 얻고 $J_{AB}, T_2,{\Delta}_{vAB}$ 값 등을 이용하여 computer simulation에 의한 이론spectra를 얻었는데 실측spectra와 매우 잘 일치하였으며, 이로부터 해리속도정수 k를 얻고 이 k의 Eyring plot에 의하여 기울기와 절편의 길이를 알고 이로부터 동력학적 parameter를 얻었다. 이온 해리의 난역도는 용매의 극성에 의존하였으며 활성화 enthalpy는 toluene-$d_8$ 용매중에서 4.7kcal/mole 이었고 carbon tetrachloride 용매중에서 10.7kcal/mole 이었다. 활성화 entropy는 toluene-$d_8$ 용매중에서 -35.8 e.u. 이었고 carbon tetrachloride 용매중에서 -14.4 e.u. 이었다. $S_N$ mechanism의 초기단계로 볼 수 있는 이 이온 해리는 ${\Delta}H^{neq}$ 값이 작아도 비극성 비양자성용매중에서 이온해리가 용역함을 알았으며 작은 ${\Delta}H^{neq}$에 비하여 ${\Delta}S^{neq}$는 음의 큰 값을 가졌음은 주목할 필요가 있다.

• Macromolecular Research
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• 제14권3호
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• pp.343-347
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• 2006

A novel, blue light-emitting polymer, poly(phenyl-9,9-dioctyl-9',9'dihexanenitrile)fluorene (PPFC6N), containing an alkyl and cyano group in the side chain, was synthesized by Suzuki polymerization and characterized. The polymer structure was confirmed by $^1H-NMR$. The number average molecular weight and the weight average molecular weight of the obtained polymer were 9,725 and 9,943 respectively. The resulting polymer was thermally stable with a glass transition temperature ($T_g$) of $93^{\circ}C$, and was easily soluble in common organic solvents such as THF, toluene, chlorobenzene and chloroform. The HOMO and LUMO energy levels of the polymer were revealed as 5.8 and 2.88 eV by cyclic voltammetry study, respectively. The ITO/PEDOT:PSS (40 nm)/PPFC6N (80 m)/LiF (1 nm)/Al (150 nm) device fabricated from the polymer emitted a PL spectrum at 450 nm and showed a real blue emission for pure PPFC6N in the EL spectrum. When t-butyl PBD was introduced as a hole blocking layer, the device performance was largely improved and the EL spectrum was slightly shifted toward deep blue. The device with PPFC6N containing t-butyl PBD layer showed the maximum luminance of 3,200 $cd/m^2$ at 9.5 V with a turnon voltage of 7 V.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권5호
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• pp.561-567
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• 1993

The twelve macrocycle (L) complexes of cadmium(II) nitrate have been synthesized: $CdL(NO_3)_2$. All the complexes have been indentified by elemental analysis, electric conductivity measurements, IR and NMR spectroscopic techniques. The molar electric conductivities of the complexes in water and acetonitrile solvent were in the range of 236.8-296.1 $cm^2{\cdot}mol^{-1}{\cdot}ohm^{-1}$ at 25$^{\circ}$C. The characteristic peaks of macrocycles affected from Cd(II) were shifted to lower frequencies as compared with uncomplexed macrocycles. A complex with 1,4,8,11-tetrakis(methylacetato)-1,4,8,11-tetraaza cyclodecane (L4) exhibited two characteristic bands such as strong stretching (1646 $cm^{-1})$, and weaker symmetric stretching band (1384 $cm^{-1})$. NMR studies indicated that all nitrogen donor atoms of macrocycles have greater affinity to cadmium(II) metal ion than do the oxygen atoms. The $^{13}$C-resonance lines of methylene groups neighboring the donor atom such as N and S were shifted to a direction of high magnetic field and the order of chemical shifts were $L_1 < L_2 < L_3 < L_6 < L_4$. Also the chemical shifts values were larger than those of methylene groups bridgeheaded in side-armed groups. This result seems due to not only the strong interaction of Cd(Ⅱ) with nitrogen donors according to the HSAB theory, but weak interaction of Cd(Ⅱ) and COO- ions or sulfur which is enhanced by the flexible methylene spacing group in side-armed groups. Thus, each additional gem-methyl pairs of L_3, L_4\;and\; L_6$ macrocycles relative to $L_1, L_2,\;and\;L_5$ leads to an large enhancement in Cd(II) affinity. ^{13}C$-NMR spectrum of the complex with $L_{12}$ (1,5,9,13-tetracyclothiacyclohexadecane-3,11-diol) reveals the presence of two sets of three resonance lines, and intensities of the each resonance line have the ratio of 1 : 2 : 2. This molecular conformation is predicted as structure of tetragonal complex to be formed by coordinating two sulfur atoms and the other two sulfur atoms which is affected by OH-groups.

• Applied Biological Chemistry
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• 제48권3호
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• pp.267-272
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• 2005

계피(계지, Cinnanmomum cassia)의 주요성분인, trans-cinnamaldehyde를 $^1H-NMR$ 분광법을 이용하여 정량분석하였다. 핵자기 공명법을 이용한 정량분석의 응용가능성을 확인하기 위하여, t-cinnamaldehyde의 $^1H-NMR$ 스펙트럼에서 시료의 농도와 측정온도를 변화시킴에 따라 chemical shift의 변화와 적분값의 변화를 관찰하였다. t-Cinnamaldehyde(7.1429 mg/ml)를 19, 25, 30, 40 및 $50^{\circ}C$ 하에서 $^1H-NMR$ 측정한 결과, aldehyde methine signal(doublet)의 chemical shift가 9.7202, 9.7184, 9.7169, 9.7142 및 9.7124 ppm에서 관측되었다. 이는 측정온도는 signal의 chemical shift의 변화에 중요한 변수가 되지 않는다는 것을 의미하였다. 또한, aldehyde signal의 적분값이 $1.37(19^{\circ}C),\;1.37(25^{\circ}C),\;1.37(30^{\circ}C),\;1.37(40^{\circ}C)$ 및 $1.37(50^{\circ}C)$로써, 측정온도가 signal의 적분값에는 전혀 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 동일한 온도 $25^{\circ}C$에서 0.4464, 0.8929, 1.7857, 3.5714, 7.1429 및 14.286 mg/ml의 농도의 시료에 대한 $^1H-NMR$ 측정 결과, aldehyde기의 chemical shifts는 각각 9.7206, 9.7201, 9.7196, 9.7192, 9.7185 및 9.7174 ppm에서 나타났다. 이는 각 시료의 농도가 증가함에 따라서 aldehyde의 signal이 고자장으로 약간 이동하는 것으로 나타났다. Aldehyde기의 doublet methine signal의 적분값과 각 시료의 농도에 따른 calibration curve는 직선으로 나타났으며, 매우 높은 회귀율($r^2=1.0000$)을 보였다. t-Cinnamaldehyde와 aldehyde기를 갖는 물질로써, C. cassia의 또 다른 구성성분인 t-2-methoxycinnamaldehyde($7.1429\;mg/ml\;CDCl_3,\;25^{\circ}C$)에 대해서, $^1H-NMR$ 스펙트럼을 측정한 결과, t-cinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.7174(9.7078, 9.7270)서 관측되었다. t-2-Methoxycinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.6936(9.6839, 9.7032)에서 관측되었다. 따라서, 두 화합물의 chemical shift의 차이는 resolution 값이 0.45 Hz인 NMR 스펙트럼 상에서 충분히 구분할 수 있을 정도로 나타났다. 위의 방법을 이용하여, 추출용매에 따른 C. cassia 내의 t-cinnamaldehyde의 함량을 분석한 결과, n-hexane, $CHCl_3$ 및 EtOAc로 추출하였을 때에, 각각 94.2 mg/g(0.94%), 137.6 mg/g(1.38%), 140.1 mg/g(1.40%)으로 결정되었다.