본 연구에서는 국내 원자력발전소가 위치한 지역의 토양(영광, 울진, 고리, 고성, 월성)에 존재하는 휴믹산(HA)을 추출하여 각 시료의 원소성분 및 분광학적 방법(UV/Vis, IR, CPMAS $^{13}C$ NMR)을 이용한 물질 특성을 조사하였고, Aldrich HA과 함께 비교 분석하였다. 분자량 크기 분포의 차이는 한외여과법을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, 울진 지역의 HA에서 가장 높은 산소 함량비를 보였으며, 고리와 고성지역의 HA에서 상대적으로 낮은 산소 함량비를 보였다(O/C: 0.51(UJHA) vs. 0.43(KRHA), 0.46(KSHA)). 분자량 크기 분포는 울진과 영광 지역의 HA가 고리와 고성 지역의 HA에 비하여 30,000 daltons이상의 고분자가 더 높게 존재함을 알 수 있었다. CPMAS $^{13}C$ NMR, UV/Vis., IR 등의 분광학적 특성분석 결과, 울진과 영광 지역의 HA가 고리, 고성 및 월성 지역의 HA에 비하여 상대적으로 높은 방향족성(aromaticity)과 산소 포함 작용기의 함량이 높은 특성을 보였다. 이상의 결과로 볼 때, 울진과 영광지역의 HA가 상대적으로 더 높은 휴믹화(humification) 단계의 물질 특성을 가짐을 알 수 있었으며, 금속이온과의 반응성이 더 높을 것으로 예측된다.
액화목재는 목재 및 목질계 자원으로부터 신소재 개발을 위한 새로운 유효이용법의 하나이다. 이 액화목재의 주요 성분변화를 조사하기 위한 실험으로서 액화 전후의 리그닌의 구조적 변화를 알기 위하여 잣나무 KP리그닌과 리그닌설포산을 액화시켜서 유기용매로 분리하고, IR, 1H(13C)-NMR, GC-MS분석기기로 분석하였다. 액화리그닌 중에는 다수의 페놀성 물질들 즉, diguaiacol, acetic acid phenyl ester, phenol, 1-phenyl ethanone 등이 분석되었다.
6-Hydroxykynurenic acid and ginkgolide B together with flavonol glycosides and biflavonoids were isolated from the yellow leaves of Ginkgo biloba and identified by means of spectroscopic methods. The correctness of $H{\"{o}}lzl's$${13}^C-NMR$ assignments for 6-hydroxykynurenic acid was confirmed by HMQC and HMBC techniques. Based on our present findings, it may be considered that the yellow Ginkgo leaves may contribute to be a source of high medicinal values.
The flowers of Chrysanthemum boreale afforded handelin, a unique guaianolide dimer and a mixture of n-hydrocarbons and n-hydrocarbon alcohols in addition to b-sitosterol and b-sitosterol glucoside. Detailed analysis of the $^{1}H$- and $^{13}C$-NMR spectra of handelin was carried out by the application of two-dimensional $^{1}H-^{1}H$-COSY and $^{1}H$- $^{13}C$ multiple-bond, multiple-quantum spectroscopic correlation techniques. Handelin was inactive in the in vitro anti-tumor activity.
The unique sulphated phenolics, gallic acid 3-methyl ether 5-potassium sulphate, isoferulic acid 3-potassium sulphate, and ellagic acid 4,4'-dimethyl ether 3-potassium sulphate have been isolated from the flowers of Tamarix amplexicaulis Ehrenb. (Tamaricaceae). The hitherto unknown natural phenolic acid, gallic acid 3-methyl ether, together with the known phenolic, gallic acid, gallic acid 4-methyl ether, isoferulic acid, ferulic acid, ellagic acid, and ellagic acid 4,4'-dimethyl ether have been also separated and characterized. The structures were established by conventional methods, including electrophoretic analysis and confirmed by ESI-MS, $^1H-\;and\;^{13}C-NMR$.
본 연구의 텅스텐 옥소-니트로실 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{RC(NH_2)NHO}_2{RC(NH)NO}_2]{R\;=\;(CH_3)CH, CH_3CH_2CH_2,CH_3SCH_2}$은 텅스텐(VI) 다핵 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_6O_{19}]$, 텅스텐 디니트로실 단핵 착물 $[W(NO)_2(acac)(CH_3CN)_2](BF_4)$ 및 부틸 아미드옥심 유도체의 반응에서 얻었다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선, 전자 흡수 및 핵자기 공명 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 전자를 끌어당기는 ${W(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 두 개의 이핵체 ${W_2O_5}^{2+}$ 사이의 중심에 삽입되어 오핵종을 이룬다. $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{(CH_3)_2CHC(NH_2)NHO}_2/{(CH_3)_2/CHC(NH)NO}_2]$의 $^1{H} NMR$ 스펙트럼에서 네 개의 이중선이 나타남으로 양성자간의 상호작용이 큰 것을 추정할수있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼은 배위된 네 개의 배위자중 두개의 배위자가 나타남으로 두 배위자의 서로 다른 배위모형과 대칭성에 대한 정보를 준다. ${W(NO_2)}^{2+}$ 단위체는 형식상 시스형이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
Phytochemical study of the constitutive polyphenolics of the flower aqueous alcohol extract of Tamarix tetragyna was carried out. The new sulphated flavonol, quercetin 3',4'-dimethyl ether $3-O-KSO_3$ as well as the new natural galloyl glucose, $2-O-galloyl-({\alpha}/{\beta})-^4C_1-glucopyranose$ were isolated and characterized. The known sulphated flavonols, kaempferol 7,4-dimethyl ether $3,5-di-O-KSO_3$, quercetin 7-methyl ether $3,3',4'-tri-O-KSO_3$, quercetin 7,4'-dimethyl ether $3-O-KSO_3$ and quercetin $3-O-KSO_3$ and the known sulphated phenolics, isoferulic acid $3-O-KSO_3$ and ellagic acid 4,4'-dimethyl ether $3-O-KSO_3$ were also separated and identified. The structures were established by conventional methods of analysis and confirmed by $^1H-,\;^{13}C-NMR$ and negative ESI-mass spectrometry. 2D-homonuclear chemical shift correlation NMR experiment was applied for the new natural galloylglucose.
1,2-Disubstituted chiral calix[4]arene "25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-26-methoxy-27,28-dihydroxycalix[4]arene" was synthesized by the reaction of 25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-calix[4]arene with methyl iodide in the presence of K2CO3. Methylation was occurred at the 26-position of calix[4]arene. The partial cone conformation and 1,2-substitution were characterized based on the 1H NMR, 13C NMR and X-ray diffraction analysis. The crystal structure has been determined by X-ray diffraction method. The crystals are orthorhombic, Pbca, a=10.652(1), b=17.687(1), c=32.247(3) Å, Z=8, V=6075.4(9) Å3, Dc=1.38gcm-3. The intensity data were collected on an Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer with a graphite monochromated Cu-Kα radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares methods to a final R value of 0.050 for 2368 observed reflections. The molecule is in the partial cone conformation. It has two strong intramolecular hydrogen bonds of O(1D)-H…O(1C)-H…O(1B).
$trans-[Pd(en)_2Cl_2](ClO_4)-2$ (en = ethylenediamine)와 purine 염기인 Guanine, Adenine 또는 pyrimidine 염기인 Uracil anion을 반응시켜 새로운 팔라듐(IV) 착물을 얻었다. 착물의 중심금속과 각 리간드의 조성비는 $C{\cdot}H{\cdot}N$ 원소 분석으로써 확인하였으며 리간드의 배위자리 등 착물의 구조는 적외선 흡수 스펙트럼 및 $^1H-NMR,\; ^{13}C-NMR$로써 조사하였다. Guanine 또는 Adenine 착물을 purine계 염기가 N7 자리에 배위되었고 출발물질로부터 하나의 en 리간드가 이탈하고 두 $ClO_4^-$가 배위된 $[Pd(en)L_2(ClO_4)_2](ClO_4)_2{\cdot}(en)$ (L = Guanine, Adenine) 구조이다. Uracil 착물은 en과 $ClO_4^-$의 이동없이 Uracil anion의 N1 자리가 배위된 $[Pd(en)_2(Urac)_2](ClO_4)_2$ (Urac = Uracil anion) 구조의 착물로 추정되었다.
Molecular behaviors and crystal structures of the binary hydrates of $CH_4$ and ethanol were identified by means of 13C solid-state NMR and powder XRD methods at various concentrations of ethanol. In addition, NMR peak areas were used to calculate cage occupancies for both guest species. Obtained results showed that more $CH_4$ molecules are captured into hydrate phase per unit mass of ethanol molecules because $CH_4$ molecule can occupy sII large cages more, and pure $CH_4$ hydrate can form more as well at lower ethanol concentrations. Even though tuning phenomenon was already reported for some aqueous hydrate promoters such as THF, aqueous ethanol solutions are found to play the same tuning role in the binary clathrate hydrates in this study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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