• 제목/요약/키워드: $^{13}C$ NMR, FTIR

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2,2'-Biimidazole의 합성 및 구조분석 (Synthesis and Characterization of 2,2'-Biimidazole)

  • 콜리어 하배스트;조일영
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.8-12
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    • 1998
  • 2,2'-Biimidazole은 glycol과 ammonium 용액을 반응하여 합성하였다. 2,2'-biimidazole의 정확한 화학적 구조는 trans ($C_{2h}$) 또는 cis ($C_{2v}$)형 중 하나로 발표되었다. 본 실험은 2,2'-biimidazole의 화학 구조를 규명하기 위하여 FTIR과 Raman Spectrum의 서로 상호보완작용을 이용하여 분석하였으며, 그 외 $^1H$, $^{13}C$ NMR, computer molecular modeling도 사용하였다. 2,2'-biimidazole의 구조는 FTIR과 Raman 스펙트럼을 비교 분석한 결과 cis ($C_{2v}$) 보다는 trans ($C_{2h}$)로 판명되었다. 이 결과는 computer molecular modeling과 X-ray crystallography의 실험 결과와 일치한다. 본 연구는 pyridine nitrogen을 함유한 chelating 성질을 지닌 2,2'-biimidazole의 구조 규명에 좋은 증거로 사료된다.

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저분자량 수용성 키토산을 이용한 동맥 벽 표적성 유전자 전달체의 합성 (The Synthesis of Artery Wall Targeted Gene Carrier Using Low Molecular Water-Soluble Chitosan)

  • 최창용;장미경;나재운
    • 폴리머
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    • 제30권4호
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    • pp.279-285
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    • 2006
  • 유전자 치료에 있어서 안전성의 장점을 지니고 있는 비바이러스성 전달체에 대한 관심도가 높아져가고 있다. 비바이러스성 전달체 중, 양이온성 리포좀이나 합성 유전자 전달체는 in vitro계에서 효율적인 DNA 전달체이지만, 낮은 생체적합성으로 인하여 in vivo 계에서의 응용성은 크게 뒤떨어지고 있다. 한편, 천연 양이온성 다당류인 키토산은 낮은 독성과 강한 양전하를 띠고 있어 유전자 전달 시스템 (gene delivery system)에 있어 아주 기대되는 전달체이다. 본 연구에서는 저분자량 수용성 키토산 (low molecular water-soluble chitosan ; LMWSC)을 이용하여 동맥 벽 세포를 표적할 수 있는 표적성 유전자 전달체를 합성하였다. 상대 점도와 Kina 적정법을 이용하여 LMWSC의 점도 평균 분자량 $(M_W)$과 탈아세틸화도 (degree of de acetylation ; DDA)를 측정하였고 구조는 FTIR, $^1H-NMR$, 그리고 $^{13}C-NMR$을 통하여 분석하였다. 동맥 벽을 표적하기 위한 유전자 전달체로서 pegylated LMWSC 의 말단에 특이성 세포 표적 펩타이드인 artery wall binding peptide (AWBP)를 결합시킴으로써 AWBP-PEG-g-LMWSC을 합성하였고 FTIR, $^1H-NMR$. zeta potentiometer. 그리고 atomic force microscopy (AFM)을 이용하여 분석하였다.

Structural Analyses of the Novel Phosphoglycolopids Containing the Unusual very Long Bifunctional Acyl Chain, α,ω-13,16-Dimethyloctacosanedioate in Thermoanaerobacter ethanolicus

  • Lee, Sang-Hoo;Kang, Se-Byung;Kim, Jai-Neung;Jung, Seun-Ho
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권12호
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    • pp.1778-1784
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    • 2002
  • Novel membrane lipids containing the unusual very long chain fatty $acid{\alpha}{\omega}-1316-dimethyloctacosanedioate$, dimethyl. Ester (DME C30) was isolated and purified from thermophilic anaerobic eubacterium, Thermoanaerobacter ethanolicus. Structures of the lipids containing the bifunctional fatty acyl components were proposed by various analyses such as $^1H,\;^{13}C,\;^{31}P$ nuclear magnetic resonance (NMR), Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and fast atom bombardment mass spectrometry (FAB/MS). Combined with the GC/MS, $^1H,\;and\;^{13}C$NMR data, we confirmed that the head groups of the lipids contained the glycerol and/or glucosamine molecules. $^{31}P$ NMR spectrum also showed that the lipids contained phosphate in a phosphodiester linkage. The proposed structures of these novel lipid components were the ones in which two head groups were linked by the membrane spanning fatty acyl component(DME C30)and regular chain fatty acids on glycerol moiety of each head group.

2차 아미노기가 결합된 실리카 나노 입자 표면에 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on Michael Addition Reaction of Secondary Amino Groups on Silica Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제38권2호
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    • pp.257-264
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    • 2014
  • 본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$$^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

한국의 미래 나노 및 고성능 복합재료에 있어서의 광경화 기술의 응용가능성 (Potential Application of Radiation Curing of Future Nano and Advanced Composites in Korea)

  • 이재락;김영근;박수진;서민강;김영미;이화영;김범룡
    • 한국복합재료학회:학술대회논문집
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    • 한국복합재료학회 2003년도 추계학술발표대회 논문집
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    • pp.103-106
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    • 2003
  • In this work the novel potential epoxy resins, were synthesized and acrylated. Their structures were confirmed by means of FTIR, $^1H NMR, and^{13}/C NMR$ spectroscopies. Also, we were to note the effect of W curing on functional group changes of VE/UP blend system after UV curing.

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이민에 기초한 질소주개 리간드의 전이금속 착물 합성, 화학적 특성 및 촉매활성 (Synthesis, Chemical Characterization and Catalytic Activity of Transition Metal Complexes Having Imine Based Nitrogen Donor Ligand)

  • Hussain, Raja Azadar;Badshah, Amin;Asma, Maliha
    • 대한화학회지
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    • 제54권1호
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    • pp.23-26
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    • 2010
  • Schiff 리간드인 (Z)-N-((Z)-2-(sec-butylimino)-1,2-diphenylethylidene)butan-2-amine을 벤질과 sec-부틸아민과의 축합반응에 의해 합성하였다. 일 주기 전이금속인 망간(II) 및 니켈(II)과 리간드와의 착물반응을 시도하였다. 리간드 및 착물의 특성을 FTIR, 원소분석 및 열무게분석으로 고체 상태에서, 그리고 NMR ($^1H,\;^{13}C$)로 용액 상태에서의 각각 조사하였다. 두 착물 모두 온화한 조건에서 methylaluminoxane (MAO) 존재 하에 부타디엔 올리고화 반응의 조촉매로 좋은 촉매활성을 보였다.

Synthesis and Antimicrobial Screening of Pyrimidine Annulated Dihydropyrano[2, 3-c]pyrazole Derivatives

  • Hegde, Hemant;Ahn, Chuljin;Waribam, Preeti;Shetty, Nitinkumar S.
    • 대한화학회지
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    • 제62권2호
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    • pp.87-92
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    • 2018
  • A series of pyrimidine annulated dihydropyrano[2, 3-c]pyrazole derivatives were synthesized and screened for their antimicrobial activity. The precursor, dihydropyrano[2, 3-c]pyrazole was synthesised under catalyst free condition using PEG-400 as reaction medium which facilitated improved yield compared to base catalyzed reaction. Wide scope of substrates, simple workup procedure and high yield even in the absence of catalyst are the major highlights of the protocol. Dihydropyrano[2, 3-c]pyrazoles on condensation with formic acid formed pyrimidine annulated dihydropyrano[2, 3-c]pyrazole derivatives. All the products are characterized using FTIR, $^1H-NMR$ and $^{13}C-NMR$ spectroscopic techniques. The molecules have shown good to moderate activity as antimicrobial agents when compared to the standard drug ciprofloxacin.

용융중합에 의한 분지형 폴리카보네이트의 유변학적 특성 연구 (A Study on the Rheological Properties of Branched Polycarbonates by Melt Polymerization)

  • 최수정;윤경화;김희승;유승윤;김연철
    • 폴리머
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    • 제35권4호
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    • pp.356-362
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    • 2011
  • 폴리카보네이트(polycarbonate, PC)에 화학적 구조가 다른 두 가지의 분지제를 첨가하여 용융중합으로 분지형 폴리카보네이트(branched PC, B-PC)를 합성하였다. 분지제의 함량은 0.001~0.005 mol% 내에서 조절하였다. 합성된 PC의 화학구조는 FTIR, $^1H$ NMR파 $^{13}C$ NMR 스펙트럼을 이용하여 확인하였으며, 분자량, 유리전이온도 및 분해온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. Phloro type의 분지제를 가지는 B-PC의 분자량에 낮은 값을 보여주었으며, 유리전이온도는 분자량에 따라 증가하였다. 두 형태의 B-PC 모두 선형 PC와 비교하였을 때 낮은 주파수(frequency) 영역에서 복합점도(complex viscosity)가 높게 나타났고, shear thinning 현상이 크게 나타났다. Shear thinning의 정도를 표시하는 power law index(n)는 선형회귀분석에 의해 계산되었고 0.483~0.996 범위의 값을 보여주었다. Phloro 타입의 B-PC가 높은 shear thinning 경향을 보였으며 이들 B-PC의 유변학적 특성은 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다.

Equimolar Carbon Dioxide Absorption by Ether Functionalized Imidazolium Ionic Liquids

  • Sharma, Pankaj;Park, Sang-Do;Park, Ki-Tae;Jeong, Soon-Kwan;Nam, Sung-Chan;Baek, Il-Hyun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권7호
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    • pp.2325-2332
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    • 2012
  • A series $[C_3Omim]$[X] of imidazolium cation-based ILs, with ether functional group on the alkyl side-chain have been synthesized and structure of the materials were confirmed by various techniques like $^1H$, $^{13}C$ NMR spectroscopy, MS-ESI, FTIR spectroscopy and EA. More specifically, the influence of changing the anion with same cation is carried out. The absorption capacity of $CO_2$ for ILs were evaluated at 30 and $50^{\circ}C$ at ambient pressure (0-1.6 bar). Ether functionalized ILs shows significantly high absorption capacity for $CO_2$. In general, the $CO_2$ absorption capacity of ILs increased with a rise in pressure and decreased when temperature was raised. The obtained results showed that absorption capacity reached about 0.9 mol $CO_2$ per mol of IL at $30^{\circ}C$. The most probable mechanism of interaction of $CO_2$ with ILs were investigated using FTIR spectroscopy, $^{13}C$ NMR spectroscopy and result shows that the absorption of $CO_2$ in ether functionalized ILs is a chemical process. The $CO_2$ absorption results and detailed study indicates the predominance of 1:1 mechanism, where the $CO_2$ reacts with one IL to form a carbamic acid. The $CO_2$ absorption capacity of ILs for different anions follows the trend: $BF_4$ < DCA < $PF_6$ < TfO < $Tf_2N$. Moreover, the as-synthesized ILs is selective, thermally stable, long life operational and can be recycled at a temperature of $70^{\circ}C$ or under vacuum and can be used repeatedly.

Synthesis and Spectral Properties of Novel Thionaphtoquinone Dyes

  • Sayil, Cigdem;Ibis, Cemil
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권5호
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    • pp.1233-1236
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    • 2010
  • 2,3-Dichloro-1,4-naphtoquinone 1 compound was reacted with octadecanethiol 2 in two different mole ratio. Compound 3 was obtained from the reaction of 1 and 2 in 1:2 mole/mole ratio. Compounds 7 and 8 were obtained from reaction of 1 and 2 in 1:1 mole/mole ratio and known compound 9 was synthesized as by-product in this reaction. Novel compounds 5a-e were obtained from reaction of 1 and related thiols 4a-e. Known compounds 6c and 6e were synthesized as by-product in this reaction. The structures of the compounds were characterized by elemental analysis, UV-vis, FTIR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR and Mass spectroscopies.