• Title/Summary/Keyword: $^{13}$C$_{CH4}$

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부틸아미드옥심 유도체의 몰리브덴(Ⅵ) 사핵 착물의 합성과 성질 (Synthesis and Characterization of Tetranuclear Molybdenum(Ⅵ) Complexes with Butylamidoxime Derivatives)

  • 로수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제39권7호
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    • pp.552-558
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    • 1995
  • 배위자인 이소부틸, 노르말 부틸 및 메틸티오아세트아미드옥심과 출발 물질인 단핵 및 다핵 착물과의 반응에서 $X_2[M_{O4}O_12{R'C(NH_2)NO}_2](X=n-Bu_4N^+$, $R'=(CH_3)_2CH$, $CH_3CH_2CH_2$, $CH_3SCH_2$; $X=(CH_3)_2CHC(=NH_2)NH_2^+$, $R'=(CH_3)_2CH$; $X=CH_3CH_2CH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3_CH_2CH_2$; $X=CH_3SCH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3SCH_2)$을 합성하였다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선 및 핵자기공명에 의해 구조를 규명하였다. 얻은 착물중 ${(CH_3)_2CHC(NH_2)_2}_2[M_{O4}O_{12}{(CH_3)_2CHC(NH_2)NO}_2]$은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_{1/c}$, $a=10.168(3){\AA}$, $b=11.768(1){\AA}$, $c=13.557(1){\AA}$, ${\beta}=102.08(1)^{\circ}$, $V=1586.2(5){\AA}^3$, Z = 2이었고, 회절강도 2951개($F_0>3s(F_0)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.026이었다. 이 착물의 구조는 평면상의 환형$[Mo_4({\mu}-O)_4]$과 두 개의 ${\mu}_4$-아미드옥시메이트로 구성되어 있다.

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Synthesis and Characterization of Group 13 Compounds of 2-Acetylpyridine Thiosemicarbazone. Single-Crystal Structure of $(iC_4H_9)-2Al(NC_5H_4C(CH_3)$NNC(S)NHPh)

  • 강영진;강상옥;고재정;손정인
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권1호
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    • pp.65-68
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    • 1999
  • Novel mononuclear group 13 metal complexes with the formula (R2M){NC5H4C(CH3)NNC(S)NH(C6H5)} (M=Al, R=iC4H9 (1); M=Ga, R=iC4H9 (2); M=Al, R=CH2SiMe3 (3); M=Ga, R=CH2SiMe3 (4)) result when 2-acetyl pyridine 4-phenyl-thiosemicarbazone ligand is mixed with trialkyl aluminum or trialkylgallium. These compounds 1-4 are characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C) spectroscopy, mass spectra, and singlecrystal X-ray diffraction. X-ray single-crystal diffraction analysis reveals that 1 is mononuclear metal compound with coordination number of 5 and N, N, S-coordination mode.

Arthrobacter nicotianae에 의한 N-acetylglucosamine의 생산 (Microbial Production of N-Acetylglucosamine by Arthrobacter nicotianae)

  • 장지윤;김인철;장해춘
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.1188-1192
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    • 2003
  • 새우나 게 껍질로부터 chitin을 유일한 탄소원으로 하는 집적배양에 의하여 chitinase 활성이 우수한 균주를 2종 분리하였다. 분리균주는 형태학적, 그람염색, 16s rDNA 서열분석을 통하여 Arthrobacter nicotianae로 동정되어, 각각 Arthrobacter nicotianae CH4와 Arthrobacter nicotianae CH13으로 명명하였다. 두 종의 분리균주로부터의 chitinase는 모두 pH $3.0{\sim}9.0$에서 90% 이상의 효소활성을 유지하여 높은 pH안정성을 나타내었다. 온도의 영향은 $20{\sim}60^{\circ}C$ 구간에서 최적 효소 활성의 $70{\sim}90%$를 유지하여 열안정성도 뛰어났다. A. nicotianae CH4와 A. nicotianae CH13이 분비하는 chitinase 조효소를 0.1% colloidal chitin 기질에 반응시켜서 반응산물로 생산되는 chitin 올리고당을 HPLC를 사용하여 분석하였다. A. nicotianae CH4 조효소에 의한 효소반응산물로는 올리고머인 $(GlcNAc)_4$이, A. nicotianae CH13는 단량체인 $(GlcNAc)_1$이 전체 반응산물의 각각 98% 이상 생성되었다.

Synthesis and Characterization of New Group 13 Complexes of 2-Acetylpyridine-S-methyldithiocarbazate. Single-Crystal Structure of Me₂Ga[$NC_5H_4C$(CH₃)NNC(S)SMe] and Me₂In[$NC_5H_5C$(CH₃)NNC(S)SMe]

  • 백철기;강상욱;이채호;이영행;고재정
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권3호
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    • pp.311-316
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    • 1997
  • The synthesis and characterization of the mononuclear group 13 heterocyclic carboxaldehyde methyldithiocarbazate complexes Me2M[NC5H4CRNNC(S)SCH3] (M=Al, R=H(1); M=Ga, R=H(2); M=Al, R=CH3(3); M-Ga, R=CH3(4); M=In, R=CH3(5)) are described. Compounds 1-5 were prepared by the reaction of MMe3 (M=Al, Ga, In) with 2-formy or 2-acetylpyridine-S-methyldithiocarbazate in toluene. These compounds 1-5 have been characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C) spectroscopy, mass spectra, and single-crystal X-ray diffraction. X-ray single-crystal diffraction analyses reveal that 4-5 are mononuclear metal compounds with coordination number of 5 and N,N,S coordination mode.

Structural characteristics of [N(CH3)4]2CdCl4 determined by 1H MAS NMR, 13C CP/ MAS NMR, and 14N NMR

  • Lee, Seung Jin;Lim, Ae Ran
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제19권1호
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    • pp.18-22
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    • 2015
  • The structural geometry of $[N(CH_3)_4]_2CdCl_4$ in a hexagonal phase is studied by $^1H$ MAS NMR, $^{13}C$ CP/MAS NMR, and $^{14}N$ NMR. The changes in the chemical shifts for $^{13}C$ and $^{14}N$ in the hexagonal phase are explained by the structural geometry. In addition, the temperature dependencies of the spin-lattice relaxation time in the rotating frame $T_{1{\rho}}$ for $^1H$ MAS NMR and $^{13}C$ CP/MAS NMR are measured.

산소-니트로실 착물의 연구 (제2보) 부틸아미드옥심 유도체의 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Studies of Oxo-Nitrosyl Complexes(Ⅱ) Synthesis and Properties of Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes with Butylamidoxime Derivatives)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제39권11호
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    • pp.856-862
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    • 1995
  • 본 연구의 텅스텐 옥소-니트로실 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{RC(NH_2)NHO}_2{RC(NH)NO}_2]{R\;=\;(CH_3)CH, CH_3CH_2CH_2,CH_3SCH_2}$은 텅스텐(VI) 다핵 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_6O_{19}]$, 텅스텐 디니트로실 단핵 착물 $[W(NO)_2(acac)(CH_3CN)_2](BF_4)$ 및 부틸 아미드옥심 유도체의 반응에서 얻었다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선, 전자 흡수 및 핵자기 공명 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 전자를 끌어당기는 ${W(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 두 개의 이핵체 ${W_2O_5}^{2+}$ 사이의 중심에 삽입되어 오핵종을 이룬다. $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{(CH_3)_2CHC(NH_2)NHO}_2/{(CH_3)_2/CHC(NH)NO}_2]$$^1{H} NMR$ 스펙트럼에서 네 개의 이중선이 나타남으로 양성자간의 상호작용이 큰 것을 추정할수있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼은 배위된 네 개의 배위자중 두개의 배위자가 나타남으로 두 배위자의 서로 다른 배위모형과 대칭성에 대한 정보를 준다. ${W(NO_2)}^{2+}$ 단위체는 형식상 시스형이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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Aminopropyl-Terminated Polydimethylsiloxane과 Trichlorogermyl 곁가지 그룹을 갖는 Polyamide 블록공중합체의 합성, 구조분석 및 열적거동 (Synthesis, Structural Characterization and Thermal Behaviour of Block Copolymers of Aminopropyl-Terminated Polydimethylsiloxane and Polyamide Having Trichlorogermyl Pendant Group)

  • Gill, Rohama;Mazhar, M.;Mahboob, Sumera;Siddiq, Muhammad
    • 폴리머
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    • 제32권3호
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    • pp.239-245
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    • 2008
  • Block copolymers of the general formula $[(-CO-R'-CO-HN-Ar-NH-CO-R'-CO)_xNH(CH_2)_3-(Me_2SiO)_y(CH_2)_3NH_2]_n$, [n=18.00 to 1175.0] where $R'=CH_2CH(CH_2GeCl_3)$;$CH_2CHGeCl_3CH_2$; and $Ar=-C_6H_4$;$-(o.CH_3C_6H_4)_2$;$-o.CH_3OC_6H_4)_2$;$-(o.CH_3C_6H_4)$ were prepared by a polycondensation reaction of polyamide containing a pendant trichlorogermyl group and terminal acid chloride $Cl(-CO-R'-CO-NH-Ar-NH-CO-R'-CO-)_xCl$ with aminopropyl-terminated polydimethylsiloxane $H_2N(CH_2)_3(Me_2SiO)_y-(CH_2)_3NH_2]$, (PDMS). These polymers were characterized by elemental analysis, $T_g$, FT-IR, $^1H$-NMR, solid state $^{13}C$-NMR, and molecular weight determination. The thermal stability of these copolymers was examined using thermal analysis techniques, such as TGA and DSC. Their molecular weights as determined by laser light scattering technique ranged $5.13{\times}10^5$ to $331{\times}10^5\;g/mol$. These polymers display their $T_g$ in the range of 337 to $393^{\circ}C$ with an average decomposition temperature at $582^{\circ}C$.

Nd(Ⅲ)과 치환된 Benzo-1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane (B15C5)와의 착물 형성에 관한 연구 (Complex Formation of Substituted Benzo-1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane (B15C5) with Nd(Ⅲ))

  • 김해중;김정;김시중
    • 대한화학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.440-445
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    • 1995
  • 메탄올 용액에서 Nd(III)과 B15C5(benzo-1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane)의 치환체들간의 착물형성에 따른 화학적 조겅비 및 온도변화에 따른 안정도상수, 열역학적 파라메타들을 분광광도법과 전기전도도법을 이용하여 결정하였다. 이때 B15C5의 치환기들은 $CH_3,\;Br\;CHO,\;NO_2$43,4-(NO_2)_2$이었다. 메탄올 용액에서 Nd(III)과 이들 리간드와의 착물의 조성비는 1:1임을 알 수 있었으며, 안정도상수는 치환기효과에 $B15C5-3,4(NO_2)2 의하여 순으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 용매변화에 따른 안정도상수의 순위는 용매 염기도(DN)에 역비례하는데 이는 용매의 염기도, 리간드의 염기도, 금속이온의 용매화 현상 및 착물형성에 따른 엔트로피변화 등으로 설명할 수 있었다.

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인도네시아 칼리만탄 남동측에 위치하는 아셈-아셈분지 석탄층 가스의 기원과 메탄생성경로 해석 (Interpretation of Origin and Methanogenic Pathways of Coalbed Gases from the Asem-Asem Basin, Southeast Kalimantan, Indonesia)

  • 천종화;황인걸;이원석;이태훈;김유리
    • 자원환경지질
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    • 제55권3호
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    • pp.261-271
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    • 2022
  • 인도네시아 칼리만탄 남동측에 위치하는 아셈-아셈분지(Asem-Asem Basin)에서 길이 540.3 m의 AA-1 시추코어를 획득하였고, 이 시추코어에 포함된 석탄층과 석탄질 셰일에서 6개의 석탄층 가스 시료를 채취하였다. 아셈-아셈분지에서 채취된 석탄층 가스의 성분, 탄소동위원소(δ13CCH4, δ13CC2, δ13CCO2), 수소동위원소((δDCH4), 탄화수소지표(CHC), 이산화탄소-메탄지표(CDMI)의 분석을 통하여 이들의 기원과 메탄생성경로를 해석하였다. AA-1 시추코어는 최하부에 메라투스섭입복합체(Meratus subduction complex)의 일부로 해석되는 사문암 기반암 상부에 석탄층과 석탄질 셰일을 포함하는 쇄설성 퇴적암(SU-1)과 석회암(SU-2)이 순차적으로 놓인다. 석탄층과 석탄질 셰일(SU-1)은 소규모 하천 주변의 습지에서 형성된 것으로 해석된다. SU-1에서 채취된 석탄층 가스의 탄화수소가스를 100%로 환산한 메탄 함량은 87.35~95.29% 범위이고, 에탄 함량은 3.65~9.97% 범위이다. 석탄층 메탄의 탄소동위원소(δ13CCH4) 값은 -60.3~-58.8‰ 범위이고 수소동위원소(δDCH4) 값은 -252.9~-252.1‰ 범위이다. 석탄층 에탄의 탄소동위원소(δ13CC2) 값은 -32.8~-31.2‰ 범위이고, 석탄층 이산화탄소의 탄소동위원소(δ13CCO2) 값은 -8.6~-6.2‰ 범위이다. 석탄층 이산화탄소는 탄소동위원소값과 이산화탄소-메탄지표 도표에서 비생물기원(abiogenic origin)에 도시되었고, 기반암인 메라투스섭입복합체에 포함된 이산화탄소가 단층 통하여 이동된 것으로 해석된다. AA-1 시추코어 석탄층 가스의 메탄생성경로는 동위원소, 탄화수소지표, 이산화탄소-메탄지표 분석을 바탕으로 일차적인 미생물 메틸발효작용과 이산화탄소환원작용의 혼합으로 해석되며, 열기원 비해성 석탄형 가스의 영향을 받은 것으로 해석된다.

TBAB를 포함하는 혼합 하이드레이트의 상평형 및 $^{13}C$ NMR 분석 (Phase Equilibria and $^{13}C$ NMR Analysis of the Double Semi-Clathrates Containing TBAB)

  • 이승민;박성민;이영준;이성원;서용원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권3호
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    • pp.367-371
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    • 2011
  • TBAB(tetra-n-butyl ammonium bromide)는 상온/상압 조건에서 semi- clathrate를 형성하는 물질로서 최근 가스 하이드레이트 형성법을 이용한 천연가스 수송 및 저장, 기체분리 공정 등에서 열역학적 촉진제로 주목받고 있다. 본 연구에서는 TBAB의 열역학적 촉진제로서의 특성을 알아보기 위해 $CH_{4}$+TBAB와 $CO_{2}$+TBAB 혼합 하이드레이트계에 대하여 TBAB 농도(5, 32 wt%)에 따른 가스 하이드레이트 3상(하이드레이트(H)-물($L_{w}$)-기상(V)) 평형 조건을 측정하였다. 혼합 하이드레이트의 경우 TBAB의 농도가 5 wt%일 때에 비해 32 wt%일 경우에 열역학적 촉진 효과가 훨씬 크게 나타나는 것을 알 수 있었으며, 이는 순수 TBAB semi-clathrate의 농도별 상압 해리 온도 경향과 유사하였다. 또한, $^{13}C$ NMR 분석을 통하여 $CH_{4}$ + TBAB 혼합 하이드레이트의 동공에 $CH_{4}$ 기체가 포집되어 있음을 확인하였고 이 동공의 특성이 순수 $CH_{4}$ 하이드레이트(구조-I)의 작은 동공($5^{12})$과 동일함을 확인할 수 있었다.