40$0^{\circ}C$$H_2O$ steam 분위기에서 Zr-2,5wt%Nb 및 Zr-20wt%Nb 합금의 산화거동을 열처리조건에 따른 미세조직 관점에서 고찰하였으며, 형성된 oxide를 분석하여 산화기구를 규명하고자 하였다. Zr-Nb 합금의 산화거동은 열처리에 따라 협성된 조직상에 매우 민감하였는데, 주 조직인 a-Zr 상 보다는 $\beta$상들에 ($\beta$-Zr, $\beta$-Nb) 보다 큰 영향을 받는 것으로 보인다. $\beta$-Zr 상은 $\alpha$-Zr 상에 비해 부식저항성이 낮으며, 그 양에 관계없이 유사한 정도의 부식거동을 보인다. $\beta$-Nb 상의 경우, 미세한 크기로 적은양이 존재하는 경우 부식저항성에 별다른 영향이 없어 보이는 반면, 상당량의 $\beta$-Nb 상이 조대한 크기로 (약 0,2$\mu\textrm{m}$) 존재하는 경우 매우 불안정한 부식거동을 보였다. 이들 $\beta$상들의 낮은 산화저항성은 Nb$_2$O$_{5}$ 을 포함한 Nb 계 oxide의 형성에 주로 기인한 것으로 추정된다.
$ Na^+$-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 $Li_2O$와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 ${\beta}/{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율 분석을 위해, [$Na_2O$] : [$Al_2O_3$] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 $1200{\sim}1500^{\circ}C$로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용한 경우에는 $1500^{\circ}C$에서 2차 상 전이가 발생해 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 $Na^+$-beta-alumina 샘플을 $1550{\sim}1650^{\circ}C$의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 $1600^{\circ}C$에서 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다.
기계적 합금화 공정을 이용하여 열전재료$FeSi_2$분말을 제조하여 열간압축법을 사용하여 성형하였다. 열간압축 성형된 $FeSi_2$는 열전특성을 나타내는 $\beta$-$FeSi_2$ 상 및 상변태가 완료되지 않은 $\alpha$-$Fe_2$$Si_{5}$와 $\varepsilon$-FeSi의 혼합상으로 이루어져 있음이 확인되었다. 열전재료로의 $\beta$-$FeSi_2$ 상변태 유도를 위해 항온열처리를 행하여 상변태 조건을 조사하였다. SEM, TEM, XRD, DTA 등을 이용하여 상변태 거동을 분석한 결과, $830^{\circ}C$에서 24시간 진공 항온열처리 후 단상의 $\beta$-FeSi$_2$ 상을 얻을 수 있었다. 항온열처리 전의 열간압축 성형체와 상변태가 완료된 $\beta$-FeSi$_2$의 기계적 성질과 열전 특성을 측정하여 비교 분석하였다.
일반적으로 Al-Mg-Zn 합금의 ${\beta}$상($Al_aMg_b$) 조직은 내식성의 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있으며 ${\beta}$상 조직이 입계에 연속적으로 형성될 경우 내식성이 감소하는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 Al-Mg-Zn 합금을 균질화하여 ${\beta}$상 조직을 변화시켰고, 그 변화에 따른 내식성의 거동을 확인하였다. 균질화 조건은 ${\beta}$상 조직의 고용 가능한 온도인 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 진행 하였으며 균질화 조건에 따른 미세조직, 조성 분석, ${\beta}$상 조직의 고용정도를 확인하기위해 광학현미경(optical microscpe), 전자현미경(scanning electron microscope), X선 회절 분석법(X-ray Diffraction)을 사용하였다. 또한, 미세조직에 의한 내식성은 $25^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl용액에서 분극 시험으로 평가하였다.
폐알루미늄 캔으로 제조된 2차지금과 신지금의 혼합비율에 따라 캔용 소재를 주조하고 미세조직을 조사하였다. 또한 주조후 열처리에 따른 상변화의 거동을 조사하였다. 2차지금의 혼합비율(20, 30, 40, 50, 60%)에 따라 캔용 소재를 전기로로 용해하고, ceramic filter를 사용하여 주조하였다. 주조후에는 주조조직 제어를 위해 균질화 열처리($615^{\circ}C$$\times$10hrs)를 하였다. 주조상태에서는 $\alpha$ 상($Al_{12}$$(Fe,Mn)_3$Si), $\beta$상($Al_{6}$/(Fe,Mn)), 그리고 미세한 $Mg_2$Si상이 알루미늄 기지에 존재하며, 특히 가공성에 나쁜 영향을 미치는 것으로 알려진 $\beta$상이 많이 존재하였다. 그러나 균질화 열처리에 의해 이러한 $\beta$상은 유해성이 없는 $\alpha$상으로의 상변태가 일어났다. 기지내의 미세한 $Mg_2$Si상도 열처리에 의해 $\alpha$상으로 변화하였다. 주조시 여과된 조직을 분석한 결과 Fe, Cu, Si 등의 금속간화합물이 검출되었다.
Li의 양과 Al의 양을 달리한 $\alpha$(HCP) 단상 및 $\alpha$(HCP)+${\beta}$ (BCC) 2상 조직인 Mg-Li-Al합금을 시료로 하여 이 합금의 가공성과 시효경화륵성을 조사한 결과 $\alpha$단상보다는 $\alpha$+${\beta}$ 2상 조이,$\alpha$+${\beta}$ 2상조직에서는 Al양이 많을수록 가궁성이 증가하였으며 Mg-8.08Li-4.26Al의 경우 가공한계값은 62%였다. 이와같이 가공성이 증가한 이유는 basal plane뿐만 아니라 pyramidal plane과 prism plane에서도 슬립이 일어났기 때문이다. $\alpha$단상의 경우 MgL$i_2$ Al(${\theta}$)의 석출이 일어나지 않았으나 $\alpha$+${\beta}$ 2상 조직의 곁우 ${\beta}$상 내에서 ${\theta}$의 석출에 의한 피크경도같이 나타났으며, 2상 조직의 경우 경도값은 Al양이 많을수록 증가하였는데 이것은 Al양의 증가에 따른 Al Partition에 의한$\alpha$ 상의 강화와 ${\beta}$상에서의 석출물 증가에 의한 것으로 생각된다.
Mn((Cu0.66AI0.34)1-x(Bi0.3Sb0.7)x) 및 Mn((Fe0.66AI0.34)1-x(Bi0.3Sb0.7)x) 합금계의 상의 변화와 자기적 특성을 조사하였다. Mn((Cu, SI)(Bi, Sb)) 합금계는 Bi상, MnSb상, MnBi상, k-상, Heuser상, Mn2Sb 및 $\beta$-Mn상의 혼합상으로 이루어졌으며 x가 증가함에 따라 Bi상과 Mn2Sb상이 증가하고 K-상, Heusler상 및 $\beta$-Mn상이 줄어들거나 사라졌다. 자기적 성질은 자성을 띄는 MnSb상, MnBi상, Mn2Sb상, k-상 및 Hseusler상과 비자성인 Bi상과 $\beta$-Mn상의 상대적 분율에 의해 결정됨을 알 수 있었고, 150K-200K 부근에서 그 이하로 온도가 감소함에 따라 자화값이 급격히 감소하는 현상이 나타났다. Mn((Fe, AI)(Bi, Sb))합금계는 Bi상, MnSb상, MnBi상, MnBi상,$\beta$-Mn상, k-상 및 Mn2Sb상의 혼합상으로 나타났으며, 자기적 성질은 조사한 전 조성에서 강자성을 띄고 있음을 알 수 있었다.
월성1호기 압력관의 수소흡수 관련 자료들을 분석하였으며, 캐나다 발전소들의 결과와도 비교하였다. 압력관의 수소흡수 특성은 압력관내 위치, 사용온도, 가동이력 등에 영향을 받아 Inlet 쪽보다는 Outlet 쪽이, 사용온도가 높을수록, 또한 가동에 따른 조사량이 증가할수록 수소흡수량이 증가하였다. 한편 압력관내로의 수소흡수 거동을 규명하기 위해 Zr-2.5wt%Nb 합금의 열처리 조직 차이에 따른 수소흡수특성을 분석하였다. 수소흡수는$\alpha$-Zr 상에 비해 $\beta$-Zr, $\beta$-Nb 상에 크게 영향을 받는 것으로 보인다. 또한 합금내의 수소량 증가가 압력관 부식특성 자체에 미치는 영향을 분석하기 위하여 열처리 시편에 일정량의 수소를 charging 시킨 후 부식시험을 수행하였다. Zr-2.5wt%Nb 합금의 부식거동은 미세조직에 가장 큰 영향을 받아$\alpha$-Zr과 $\beta$-Zr 상의 시편이$\alpha$-Zr과$\beta$-Nb 상의 시편에 비해 큰 부식속도를 보였다. 또한 시편내 150ppm 이하의 수소함량은 시편의 부식거동에 별다른 영향을 없거나, 부식속도를 약간 감소시키는 것으로 추정된다.
본 연구에서는 진공 증착법을 이용하여 철프탈로시아닌(FePc) 박막을 실리콘 웨이퍼와 알루미나 기판 위에 합성하였으며, 박막의 증착 온도와 두께를 변화시켜 실험한 후 일부의 박막을 열처리하였다. 박막의 두께 변화에 따른 표면 구조 변화, 상전이와 전기 저항 감도 변화를 SEM, XRD, 그리고 전기저항의 측정으로 관찰하였다. 증착 온도가 $370^{\circ}C$에서 $350^{\circ}C$로 감소함에 따라 $\alpha$상의 (200)면, (011)면, (211)면, 그리고 (114)면이 사라지며 $\beta$상의 (100)면의 피크가 나타났다. 전구물질의 양을 달리하며 고속 증착시켜 박막 두께를 조절한 결과, 두께 증가에 따라 결정 크기가 증가하고 또한 $\alpha$상에서 $\beta$상으로의 상 전이가 일어남을 알 수 있었다. 열처리한 박막의 결정성을 측정한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 $150^{\circ}C$으로부터 $\alpha$상에서 $\beta$상으로의 상 전이가 일어나기 시작하여 $350^{\circ}C$에서 완전히 $\beta$상으로 전이되었다. $NO_x$에 대한 철프탈로시아닌 박막의 온도에 따른 전기저항감도를 측정한 결과 박막의 두께가 얇을수록 더 좋고 안정된 전기 저항 감도를 보여주었다. 즉 박막의 표면구조가 조밀하게 성장할수록 전기 저항 감도가 더욱 좋아짐을 확인하였다.
유청 단백질 중에서 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 고성능 막 크로마코그래피를 이용하여 분리하는 것이다. 분리 메카니즘은 음이온 교환작용이며 고정상은 CIM DEAE, QA, So$_3$ disk (16$\times$3 mm)을 사용하였다. 이동상은 buffer A (20 mM Tris-HCI, pH 7.3)와 buffer B (buffer A + 1 M NaCl)를 사용하였으며 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 분리하기 위해서 구배용매 조성법을 사용하였다. 각 이동상의 조성에 따른 최적의 이동상 조성(Buffer A/Buffer B=100/0 - 30/70 vol%, gradient time 1 min, 30/70 - 10/90 vol%, gradient time 2 min)을 실험적으로 얻었고 4 ml/min의 이동상 유속에서 3분내에 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 분리 할 수 있었다. 유청 단백질 중에 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin을 HPMC을 적용하여 분리하였고, 유청 단백질의 기능적 성질, 분리 방법에 대해 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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