$(NH_4)_2SO_4$와 저품위 bauxite의 황산화 반응에 따라 얻어진 ammonium aluminium sulfate로부터 수열균일침전을 통해 무정형 alumina gel수화물 및 결정형 boehmite를 합성하고 이로 부터 고순도 $Al_2O_3$를 제조하는 새로운 공정 개발을 시도하였다. 이 공정은 ammonium aluminium sulfate용액 중의 Fe 성분을 제거하기 위한 용매추출공정과 정제된 ammonium aluminium sulfate용액으로부터 균일침전에 의한 Al 함유 침전물의 생성에 관한 것으로 이루어져 있다. 추출제 Alamine 336에 의한 적절한 용매추출조건은 shaking time 4분, 수상에 대한 유기상의 비 0.25였다. Urea를 이용한 수열균일 침전반응은 Al 함유용액 중의 Al에 대한 urea의 당량비 6.0의 조건에서 반응온도 $100^{\circ}C$ 이하에서는 무정형 alumina gel 수화물, $120^{\circ}C$ 이상 $150^{\circ}C$ 이하에서는 pseudo boehmite 그리고 $150^{\circ}C$ 이상에서는 결정형 boehmite가 합성되었다. 이 합성된 무정형 alumina gel 수화물은 소성시간 2시간, 소성온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서 그리고 결정형 boehnite는 소성시간 2시간, 소성온도 $1250^{\circ}C$ 이상에서 ${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되며 얻어진 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.97%의 고순도였다.
온실효과를 발생시킬 수 있는 $SF_6$는 고체 산 촉매상에서 물과 산소에 의해 가수분해 및 산화반응에서 황 및 불소화합물로 분해될 수 있다. 본 연구에서는 $SF_6$ 제거를 위한 고체 산 촉매로 ${\gamma}-Al_2O_3$가 사용되었으며, 반응온도와 공간속도에 따른 촉매활성이 조사되었다. 가수분해에 의한 촉매환성은 $20,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$의 공간속도와 973 K이상의 반응온도 조건에서 $SF_6$ 전화율이 거의 100% 달하는 최대 값에 도달하였다. 공간속도가 $45,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$이하에서 $SF_6$ 전화율은 최대값이 유지되었다. 한편, 동일한 반응조건에서 산화반응에 의한 $SF_6$ 전화율은 약 20%정도였다. ${\gamma}-Al_2O_3$는 가수분해과정 에서 ${\alpha}-Al_2O_3$, 산화반응과정에서 $AlF_3$로 각각 변화됨을 SEM과 XRD분석에 의해 확인되었다. 산화반응 후 $AlF_3$는 $20\;{\mu}m$이상 성장되었고, 이들의 촉매활성은 낮은 표면적 때문에 매우 낮아졌다. 그러므로 $SF_6$의 분해를 위한 촉매반응은 산화반응보다는 가수분해가 유리하다고 판단된다.
Recently, it has been found that mechanical alloying (MA) facilitates the nanocomposites formation of metal-metal oxide systems through solid-state reduction during ball milling. In this work, we studied the MA effect of Fe$_{3}$O$_{4}$-M (M = Al, Ti) systems, where pure metals are used as reducing agents. It is found that composite powders in which $Al_{2}$O$_{3}$ and TiO$_{2}$ are dispersed in $\alpha$-Fe matrix with nano-sized grains are obtained by mechanical alloying of Fe$_{3}$O$_{4}$ with Al and Ti for 25 and 75 hours, respectively. It is suggested that the large negative heat associated with the chemical reduction of magnetite by aluminum is responsible for the shorter MA time for composite powder formation in Fe$_{3}$O$_{4}$-Al system. X-ray diffraction results show that the reduction of magnetite by Al and Ti if a relatively simple reaction, involving one intermediate phase of FeAl$_{2}$O$_{4}$ or Fe$_{3}$Ti$_{3}$O$_{10}$. The average grain size of $\alpha$-Fe in Fe-TiO$_{2}$ composite powders is in the range of 30 nm. From magnetic measurement, we can also obtain indirect information about the details of the solid-state reduction process during MA.
금속알루미늄 조각과 alcohols을 반응시켜 Al-alkoxides를 합성하였으며 이것을 가수분해하여 얻은 Al-hydroxides와 시약 AlCl3로부터 얻은 Al-hydroxides를 여러 온도에서 소성하여 여러 상의 고순도 $Al_2O_3$를 제조하였다. 제조한 ${\gamma}$와 ${\eta}$상 알루미나의 촉매적 특성을 알아보았고, $Al(OH)_3$로부터 ${\alpha}-Al_2O_3$의 생성과정을 속도론적으로 고찰하였다.
In chemical-looping combustion, pure oxygen is transferred to fuel by solid particles called as oxygen carrier. Chemical-looping combustion process usually utilizes a circulating fluidized-bed process for fuel combustion and regeneration of the reduced oxygen carrier. The performance of an oxygen carrier varies with the active metal oxide and the raw support materials used. In this work, spraydried Mn-based oxygen carriers were prepared with different raw support materials and their physical properties and oxygen transfer performance were investigated to determine that the raw support materials used are suitable for spray-dried manganese oxide oxygen carrier. Oxygen carriers composed of 70 wt% $Mn_3O_4$ and 30 wt% support were produced using spray dryer. Two different types of $Al_2O_3$, ${\gamma}-Al_2O_3$ and ${\alpha}-Al_2O_3$, and $MgAl_2O_4$ were applied as starting raw support materials. The oxygen carrier prepared from ${\gamma}-Al_2O_3$ showed high mechanical strength stronger than commercial fluidization catalytic cracking catalyst at calcination temperatures below $1100^{\circ}C$, while the ones prepared from ${\alpha}-Al_2O_3$ and $MgAl_2O_4$ required higher calcination temperatures. Oxygen transfer capacity of the oxygen carrier prepared from ${\gamma}-Al_2O_3$ was less than 3 wt%. In comparison, oxygen carriers prepared from ${\alpha}-Al_2O_3$ and $MgAl_2O_4$ showed higher oxygen transfer capacity, around 3.4 and 4.4 wt%, respectively. Among the prepared Mn-based oxygen carriers, the one made from $MgAl_2O_4$ showed superior oxygen transfer performance in the chemical-looping combustion of $CH_4$, $H_2$, and CO. However, it required a high calcination temperature of $1400^{\circ}C$ to obtain strong mechnical strength. Therefore, further study to develop new support compositions is required to lower the calcination temperature without decline in the oxygen transfer performance.
Si3N4, AlN and Y2O3 powder mixtures of the Y0.1(Si, Al)12(N, O)16 composition were hot-pressed at 1900℃ for 0 to 60 min under 30 MPa in order to fabricate the partially-stabilized α-Sialon ceramics (X=0.1). Room and high temperature flexural strengths of the specimens were compared with those of Si3N4-5 wt%Y2O3, Si3N4-5 wt%Y2O3-2 wt%Al2O3, and β-Sialon (Z=0.5) ceramics. The flexural strength of the α-Sialon ceramics which was hot-pressed for 15 min showed the highest value of 820 MPa at 1400℃ that is relatively higher temperature. It is guessed that a little amount of glassy phase existed in grain boundary because Y2O3 and AlN components were incoperated in Si3N4 grains, or transient liquid phase sintering, and microstructure with the smaller grain size and the interlocked grains of α'-and β-Si3N4 was obtained by the hot-pressing at high temperature of 1900℃ for the short time (15 min).
사파이어($\alpha$-$Al_2$$O_3$) 단결정에 있어 basal slip (0001)1/3<1120>의 부분전위의 재결합거동을 알아보기 위해 prism plane (1120)의 사파이어 재료를 사용하여 4점 곡강도 시험을 행하였다. 이 굽힘시험은 온도 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$에서 그리고 응력은 90MPa, 120MPa, 150MPa에서 행하여졌다 굽힘시험 동안 basal전위가 이동하기 위해 잠복기가 필요하였다. 실험온도 범위내에서 잠복기의 활성화에너지는 5.6-6.0eV이었으며, 이 잠복기는 자체-상승운동으로 분해된 부분전위들이 재결합하는데 필요한 시간인 것으로 추정되었다. 한편, 이 활성화에너지는 $Al_2$$O_3$에 있어 산소의 자체 확산을 위한 에너지 (대fir 6.3eV)와 거의 일치하였다. 이 결과를 통하여, 두 부분전위들의 재결합은 부분전위사이 적층결함으로 산소 자체확산에 의해 제어되는 것으로 여겨진다.
The effect of $\alpha$-Al2O3 seeding on preparation of zirconia/alumina gel fragment prepared by sol-gel processing was characterized through XRD, SEM, TG/DTA and IR analysis. Aluminum isopropoxide and zirconium butoxide were used as starting materials. $\alpha$-Al2O3 seeding restrained grain growth of alumina and zirconia, and decreased tetragonal to monoclinic phase transformation of zirconia on cooling. Therefore, fine zirconia-toughened alumina composite having the relative sintered density of about 98% of theoretical at 140$0^{\circ}C$ for 2h could be obtained.
저농도로 희석된 HF 수용액(6 wt%)을 사용하여 $Al(OH)_3$의 표면을 F/Al의 몰비 0.15에서 처리하고, 처리 전후 표면특성을 관찰하였다. 반응계의 온도 및 pH 변화로부터 $Al(OH)_3$에 대한 HF의 표면반응은 HF와 접촉한 $Al(OH)_3$ 표면부에서 metastable한 ${\alpha}$형의 불화알루미늄$({\alpha}-AlF_3{\cdot}3H_2O)$이 안정한 ${\beta}$형의 불화알루미늄$({\beta}-AlF_3{\cdot}3H_2O)$으로 전이되는 과정으로 진행되며, 다량의 발열을 수반하면서 반응계의 온도상승을 유발하였다. 이러한 ${\beta}-AlF_3{\cdot}3H_2O$의 생성은 표면처리된 분말의 FT-IR 및 X-선 회절분석결과를 통해 확인되었다. ${\beta}-AlF_3{\cdot}3H_2O$의 morphology와 분포상태를 SEM을 통해 관찰한 결과 $Al(OH)_3$ 표면에 $1{\mu}m$ 이하의 미세분말 형태로 피복층을 형성하며 균일하게 분포된 것으로 확인되었다. HF로 처리된 시료의 표면 백색도는 미처리에 비해 약 6.6% 증가되었으며, 이는 $Al(OH)_3$보다 높은 백색도를 지닌 ${\beta}-AlF_3{\cdot}3H_2O$ 피복 효과 때문인 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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