액체금속로용 금속연료인 U-10wt.%Zr 합금의 기지조직은 공석조직으로 $\alpha$uranium과 UZr$_2$인 $\delta$상이 교대로 나타나는 층상조직을 이루고 있다. 잘 발달된 층상조직의 두께는 $\alpha$U이 40-8$\mu\textrm{m}$, $\delta$상인 UZr$_2$는 20-30$\mu\textrm{m}$로 $\alpha$U이 $\delta$상의 2-3배 정도 된다. 기지조직내에 나타나는 둥근 형태의 석출물 크기는 ø5-12$\mu\textrm{m}$이며, 응집된 석출물의 크기는 ø15-25$\mu\textrm{m}$이다. 석출물의 TEM SADP과 EDS 분석결과 순수한 $\alpha$Zr이 아니고 산소에 의하여 안정화되고 소량의 uranium을 함유한 Zr rich 상으로 $\alpha$Zr과 같은 hexagonal 결정구조를 갖는다. Rod 형태 및 사각형태의 석출물은 tetragonal 결정구조를 갖는 SiZr$_2$ 상이다.
구리에 다양한 비율의 주석을 혼합하여 청동합금을 제작하고 합금 비율에 따른 색도 변화를 분석하였다. 색도를 미세조직의 변화와 함께 분석한 결과, Cu-Sn 청동은 주석함량이 높아질수록 적 황색도를 나타내는 $a^*$와 $b^*$값은 감소하며 전체적인 백색도가 크게 증가하였다. 하지만 백색도와 밀접한 $L^*$값이 감소하는 특이한 현상을 보였다. Cu-Sn 청동의 미세조직 내에서 존재하는 ${\alpha}$상의 비율이 증가될수록 적 황색도가 높아졌고, ${\delta}$상의 비율이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$값이 낮아졌다. 한편 동일한 성분 조성을 가진 Cu-22% Sn 청동을 다양한 열처리 조건으로 상변화를 일으킬 경우 주조 조직인 ${\alpha}+{\delta}$상과 담금질 조직인 ${\alpha}+{\gamma}$상, ${\alpha}+{\beta}$상에서 미세한 색도변화가 일어났다. 이는 동일한 조성의 합금도 다른 분율을 가진 미세조직을 생성시킴에 따라 색상 변화가 생길 수 있음을 보여준다. Cu-Sn 청동을 담금질할 경우, 합금 내에서의 미세조직 변화에 따른 적 황색도는 ${\alpha}$상, ${\beta}$상, ${\gamma}$상, ${\delta}$상의 순으로 감소하였다.
Li의 양과 Al의 양을 달리한 $\alpha$(HCP) 단상 및 $\alpha$(HCP)+${\beta}$ (BCC) 2상 조직인 Mg-Li-Al합금을 시료로 하여 이 합금의 가공성과 시효경화륵성을 조사한 결과 $\alpha$단상보다는 $\alpha$+${\beta}$ 2상 조이,$\alpha$+${\beta}$ 2상조직에서는 Al양이 많을수록 가궁성이 증가하였으며 Mg-8.08Li-4.26Al의 경우 가공한계값은 62%였다. 이와같이 가공성이 증가한 이유는 basal plane뿐만 아니라 pyramidal plane과 prism plane에서도 슬립이 일어났기 때문이다. $\alpha$단상의 경우 MgL$i_2$ Al(${\theta}$)의 석출이 일어나지 않았으나 $\alpha$+${\beta}$ 2상 조직의 곁우 ${\beta}$상 내에서 ${\theta}$의 석출에 의한 피크경도같이 나타났으며, 2상 조직의 경우 경도값은 Al양이 많을수록 증가하였는데 이것은 Al양의 증가에 따른 Al Partition에 의한$\alpha$ 상의 강화와 ${\beta}$상에서의 석출물 증가에 의한 것으로 생각된다.
${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
Fe계 합금의 적층결함에너지를 감소시키는 것으로 알려진 Mn이 Fe-20Cr-1C-Si 경면처리 합금의 변형유기 상변태거동과 상온 및 고온 마모저항성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 15ksi의 접촉응력에 대하여 0~25wt.% Mn을 첨가한 시편은 모두 상온에서 마모손실량이 적은 우수한 마모저항성을 보였는데 Mn 첨가량이 5wt.% 이하인 시편의 경우 마모표면에서 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태가 발생한 반면 15wt.% 이상 Mn을 첨가한 시편에서는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태가 발생하는 것으로 나타났다. 25$0^{\circ}C$까지 고온 마모시험결과 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태가 발생한 5wt.% 이하 Mn 첨가시편은 Mn 첨가량이 증가할수록 마모손실량이 증가하는 것으로 보아 Mn 첨가는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태에 있어서 고온 마모저항성을 저하시키는 것으로 생각되며 이는 Mn이 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태의 M(sub)d 온도를 감소시키기 때문으로 생각된다. 반면에 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태가 일어난 15wt.% 이상 Mn 첨가 시편의 경우 Mn 첨가량 증가에 따른 고온 마모손실량의 차이가 없는 것으로 보아 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태에 비해 온도의 존성이 적은 것으로 생각된다.
폐알루미늄 캔으로 제조된 2차지금과 신지금의 혼합비율에 따라 캔용 소재를 주조하고 미세조직을 조사하였다. 또한 주조후 열처리에 따른 상변화의 거동을 조사하였다. 2차지금의 혼합비율(20, 30, 40, 50, 60%)에 따라 캔용 소재를 전기로로 용해하고, ceramic filter를 사용하여 주조하였다. 주조후에는 주조조직 제어를 위해 균질화 열처리($615^{\circ}C$$\times$10hrs)를 하였다. 주조상태에서는 $\alpha$ 상($Al_{12}$$(Fe,Mn)_3$Si), $\beta$상($Al_{6}$/(Fe,Mn)), 그리고 미세한 $Mg_2$Si상이 알루미늄 기지에 존재하며, 특히 가공성에 나쁜 영향을 미치는 것으로 알려진 $\beta$상이 많이 존재하였다. 그러나 균질화 열처리에 의해 이러한 $\beta$상은 유해성이 없는 $\alpha$상으로의 상변태가 일어났다. 기지내의 미세한 $Mg_2$Si상도 열처리에 의해 $\alpha$상으로 변화하였다. 주조시 여과된 조직을 분석한 결과 Fe, Cu, Si 등의 금속간화합물이 검출되었다.
유청 단백질 중에서 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 고성능 막 크로마코그래피를 이용하여 분리하는 것이다. 분리 메카니즘은 음이온 교환작용이며 고정상은 CIM DEAE, QA, So$_3$ disk (16$\times$3 mm)을 사용하였다. 이동상은 buffer A (20 mM Tris-HCI, pH 7.3)와 buffer B (buffer A + 1 M NaCl)를 사용하였으며 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 분리하기 위해서 구배용매 조성법을 사용하였다. 각 이동상의 조성에 따른 최적의 이동상 조성(Buffer A/Buffer B=100/0 - 30/70 vol%, gradient time 1 min, 30/70 - 10/90 vol%, gradient time 2 min)을 실험적으로 얻었고 4 ml/min의 이동상 유속에서 3분내에 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin를 분리 할 수 있었다. 유청 단백질 중에 $\alpha$-lactalbumin, $\beta$-lactoglobulin을 HPMC을 적용하여 분리하였고, 유청 단백질의 기능적 성질, 분리 방법에 대해 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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