Solid state reactive sintering of cold pressed thermoelectric Mg3Sb2

We intended to prepare $Mg_3Sb_2$ compound bodies through solid state reactive sintering after cold-pressing mixtures of elementary Mg and Sb powders and investigated the crystal phases of the sintered bodies according to Mg/Sb mole ratios and reaction temperatures. The $Mg_3Sb_2$ bodies sintered at the temperatures of 773~843 K showed typical crystalline phases of $Mg_3Sb_2$ compounds, but their diffraction angles in XRD patterns were slightly different along with the vertical axis of the bodies obtained. All the bottom parts of the sintered $Mg_3Sb_2$ bodies were composed of the typical crystalline phases of $Mg_3Sb_2$ compounds and their diffraction angles were completely in accord with those of the ${\alpha}-Mg_3Sb_2$ phase, when Mg : Sb = 3.15 : 1.85 at 823 K, or when the Mg moles were greater than or equal to 3.10 at 843 K. It was considered that the slightly remaining Mg phases were formed by precipitation from ${\alpha}-Mg_3Sb_2$ phases during the solidification process of liquid phase.

냉간 압축 성형한 Mg3Sb2 열전재료의 고상 반응 소결

상온 압축 성형 후 고상 반응 소결 공정을 통하여 $Mg_3Sb_2$ 소결체를 제조하고자 하였다. Mg과 Sb의 성분의 몰비와 반응온도에 따른 결정상의 변화를 조사하였다. 773~843 K에서 얻어진 고상반응 소결체들은 전형적인 $Mg_3Sb_2$ 결정상을 형성하였으나 소결체의 위치에 따라 약간 다른 상적 구성을 보였다. 소결체 하단 부위에서 전형적으로 얻어지는 결정상이 얻어졌으며 823 K 온도에서는 Mg : Sb = 3.15 : 1.85 조성일 때, 843 K 온도에서는 Mg의 몰 수가 3.10 이상인 모든 조성에서 ${\alpha}-Mg_3Sb_2$ 상과 정확히 일치하는 결정상이 얻어졌다. 미량 남아있는 Mg 성분은 응고 후 냉각 시 ${\alpha}-Mg_3Sb_2$ 상으로부터 석출된 것으로 보인다.