Analysis of Microstructural Refinement for Inconel 706 during Hot Forging Process through Reheating and Strain

Inconel 706의 열간단조 공정 중 재가열과 변형양에 따른 결정립 미세화에 대한 분석

Abstract

To reduce the forming load due to the temperature drop, during the hot forging process, a reheating hot forging process design is required that to repeat heating and forging. However, if the critical strain required for recrystallization is not induced during forging and grain growth becomes dominant due to the reduction in dislocation density due to repeated heating, the mechanical properties may deteriorate. Therefore, in this study, Inconel 706 alloy was applied, and the grain refinement behavior was comparatively analyzed according to the number of reheating times and effective strain during reheating hot forging process. Reheating was carried out with a total compression rate of 40% up to 4 times. The Inconel 706 compression test specimens heated once showed finer grains as the effective strain increased due to the dynamic recrystallization phenomenon. However, as the number of heating increases, grain refinement was observed even in a low effective strain distribution of 0.43 due to static recrystallization during reheating. Moreover, grain growth occurs at a relatively low effective strain of 0.43 when the number of reheating is four or more. Therefore, it was effective to apply an effective strain of 0.43 or more during hot forging to Inconel 706 in order to induce crystallization through grain refinement and improve the properties of forged products. In addition, we could notice that up to three reheating times condition was appropriate to prevent grain growth and maintain fine grain size.

1. 서론

최근 수입 의존도가 높은 소재·부품·장비를 국산화하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 그 중 고온에서 우수한 내산화성, 내식성, 고온 강도 및 크리프 저항성을 가지고 있는 니켈 초내열합금은 원자력 발전 설비의 열교환기용 배관, 발전용 가스터빈, 항공기의 터빈디스크, 석유 화학 산업 등 고온에서 높은 특성을 요구하는 여러 부품에 널리 사용되고 있어 관련 연구가 활발하게 이루어지고 있다[1-3]. 니켈 초내열 합금 중 Inconel 706합금은 면심 입방격자(FCC)구조를 가지는 니켈 오스테나이트 기지상에 크롬, 몰리브덴, 철, 나이오븀 등 여러 합금 원소가 첨가된 석출강화형 합금이며, 소성변형으로 미세조직을 제어하여 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 특히 열간 소성가공시 온도, 변형률 속도와 같은 가공조건에 따른 재결정 현상으로 미세조직을 제어할 수 있어 우수한 기계적 특성을 확보하기 위한 관련된 연구가 꾸준히 진행되어왔다[4, 5]. Inconel 706합금은 Inconel 718 합금 대비 철 함량이 높아 가공성이 우수하여 단조공정으로 발전용 터빈 디스크와 같은 대형 부품의 제조에 주로 이용되고 있다. 하지만 요구되는 부품의 크기가 커질수록 단조 하중이 수 만톤 이상 비약적으로 증가하기 때문에 단일 공정만으로 성형이 제한적이다. 또한 단조 공정시 소재의 내/외부 온도와 총 변형양의 차이로 미세 조직 제어 및 기계적 특성 제어가 어렵기 때문에[6, 7] 적절한 공정 설계가 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 대형 부품에 대한 열간단조 공정 중 소재가열과 단조 작업을 반복하는 재가열 단조 공정에 대하여 연구하였다. 특히, 소재가열 횟수 및 단조량에 따른 기계적 특성과 미세조직을 분석하였다. 또한, 고온 소성변형 시 재결정에 따른 결정립 미세화 및 성장 분석을 통해 재가열 단조 공정에서 유효 변형률에 따른 결정립 미세화 및 균질화 조건을 도출하였다.

2. 실험방법

2.1 단련형 Inconel 706 합금

재가열 압축시험용 소재는 Vacuum Induction Melting (VIM), Electro-Slag Remelting (ESR), Vacuum Arc Remelting (VAR)의 Triple melting으로 제조 후 단련과정을 거쳐 제조된 Inconel 706 합금으로, 표 1의 조성을 가진다. Inconel 706 합금은 재가열 압축시험에 앞서 용체화 열처리(980℃ – 60분)를 통해 본 실험에 사용되었다.

Table 1 Chemical composition of Inconel 706 alloy used in this study (wt. %)

2.2 재가열 압축시험 조건

재가열 단조 시 가열 횟수와 소재의 변형에 따른 미세조직의 거동을 분석하기 위해 조건별 열간 압축시험을 진행하였다. 열간 압축시험에 사용된 시편은 직경 8mm, 높이 12mm 크기의 원통형으로 가공되었으며 가열 전 시편 표면 및 압축 지그에 건성 흑연 윤활제를 사용하여 시편 표면과 압축 지그 사이의 마찰을 감소시키고자 하였다. 열간 압축시험은 고온 챔버가 포함된 만능재료시험기(Max. 10ton, MTDI)를 이용하였으며 최대 압축률 40%로 압축시험을 진행하였다. 시험조건은 열처리로에서 초당 평균 6.5℃/s의 승온속도로 약 4분간 1000℃까지 가열된 압축시편을 로내에서 10분간 유지 후 시편의 온도 하락을 최대한 방지하기 위해 분위기 온도를 800℃로 제어한 고온 챔버 내로 이동하였으며 0.1/s의 변형률 속도로 압축시험을 진행하였다. 열간 압축시험 조건은 표 2와 같으며, 1회 가열 압축 시험은 1000℃로 승온 후 총 압축률 40%까지 한번에 압축한 뒤 상온까지 공냉하였으며, 2회 가열 압축시험은 1000℃로 승온 후 압축률 20%까지 압축 후 상온까지 공냉하고 다시 1000℃로 승온 후 최종의 압축률 40%까지 압축 후 상온까지 공냉하여 총 2회 가열횟수를 통해 압축시험을 진행하였다. 이와 같이 시편들은 재가열 단계마다 압축 후 상온까지 공냉 후 시험을 재개하였으며 3회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 3회와 총 압축률 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였으며 4회 가열 압축시험은 가열 횟수 총 4회와 총 압축률 10%, 20%, 30%, 40%로 재가열 압축시험을 진행하였다. 각각의 압축시험한 시편에 대하여 SEM-EBSD를 이용한 미세조직 분석을 진행하였다.

Table 2 Compression test schedule according to the number of reheating

3. 실험결과 및 고찰

3.1 원소재 미세조직

그림 1은 용체화 열처리된 Inconel 706 합금을 주사전자현미경(SEM, HITACHI SU-6600)의 전자후방산란회절(EBSD)을 이용하여 Image Quality(IQ), Inverse Pole Figure(IPF) map을 분석하였다. 원소재 Inconel 706의 미세조직은 등축정의 결정립과 쌍정이 있음을 확인할 수 있었으며, 각각의 결정립은 집합조직이 없는 불규칙한 방위를 가지며 평균 결정립도는 62.55㎛로 측정되었다.

Fig. 1 SEM-EBSD analysis results of Inconel 706 alloy used in this study: (a) IPF map; (b) IQ map

3.2 열간압축 유한요소 해석

재가열 압축시험에 앞서 시편의 최대 압축률 40% 값을 기준으로 시편의 변형에 따른 위치별 유효변형률을 비교 분석하기 위해 유한요소해석을 활용한 열간 압축시험의 모델링을 진행하였으며 시뮬레이션에 사용된 파라미터는 표 3에 정리하였다. 그림 2에는 열간 압축시험 유한요소해석 결과로 압축률에 따른 유효변형률 분포를 비교하기 위해 10 ~ 40%까지 10% 간격으로 압축된 시편을 나타내었다. 압축된 시편은 해석결과에 나타난 바와 같이 상/하부에 마찰로 인한 비변형구간이 존재하며 유효변형률이 거의 0에 가깝게 나타나고 있다. 따라서 Dead zone을 제외하고 시편의 변형이 두드러지게 나타나는 중심(center), 중간(middle), 외곽(edge)의 3구간으로 나누어 각각 유효변형률 값을 측정하였으며 외곽에서 중심부에 가까워질수록 유효변형률이 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 또한 압축률이 40%에 가까워질수록 위치별 유효변형률 값의 차이가 더욱 크게 나타나는 것이 확인되었다. 압축률에 따른 각 위치별 유효변형률 값은 표 4에 나타내었다.

Table 3 Simulation parameters used in Forge NxT 3.2 analysis

Fig. 2 Effective strain distribution of high temperature compression test by FE analysis on the various compression ratio: (a) up to 10%; (b) up to 20%; (c) up to 30%; (d) up to 40%

Table 4 Compression test specimen effective strain according to position by FE analysis

3.3 재가열 압축시험 응력-변형률 곡선

그림 3은 총 압축률 40%까지 재가열 압축한 시편들의 진 응력-변형률 곡선이다. 낮은 진 변형률 구간에서는 가공경화 효과로 유동응력이 증가하는 양상을 나타내었다. 하지만 1회 가열 후 40%까지 압축한 시편에서는 진 변형률 0.45 부터 동적 재결정 현상에 따른 연화거동이 가공경화 속도보다 빨라지면서 유동응력의 증가폭이 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 변형이 진행될수록 전위의 집적(pile-up)과 동적 재결정으로 인한 전위밀도가 감소되는 매커니즘으로 톱니모양(serration)의 유동곡선이 나타난 것으로 판단할 수 있다. 2회 가열된 시편에서는 20% 압축률을 가했을 때 가열 1회와 비슷한 유동곡선을 나타내지만 1000℃에서 10분간 재가열 후 총 압축률 40%까지 변형이 진행되었을 때 1회 가열로 40%까지 압축된 시편보다 유동응력의 증가폭이 커져진변형률 0.55 이후부터는 1회가열 시편의 유동응력을 넘어선 응력이 나타났다. 이러한 이유는 가열 1회로 총 압축률 40%까지 변형된 시편에서는 충분한 변형을 받은 전위들의 집적에 의해 임계 변형률을 넘어서게 된다. 따라서 축적된 에너지가 기존 변형된 조직의 결정립계, 쌍정 등에서 새로운 동적 재결정립이 형성되고, 이러한 미세조직변화에 의해 에너지가 감소, 즉 유동응력이 감소하거나 정상상태의 유동응력을 나타낸다[8]. 하지만, 총 2회 가열로 40%까지 압축된 시편에서는 1회 가열한 응력 곡선 대비 한번 더 재가열이 진행되는 과정에서 전위 밀도가 다소 감소하였으나 변형 중 소재가 임계 변형률에 도달하지 못하여 동적 재결정 현상에 따른 연화거동이 발생하지 않고, 가공경화 효과가 집중되어 유동응력이 증가한 것으로 판단된다. 압축률 40%까지 총 3회 가열된 시편의 유동곡선을 보면 총 가열 횟수 2회의 유동 곡선과 같이 진 변형률 0.45 까지는 비슷한 양상을 보이나 최종 압축률에 도달한 진변형률 0.6에서의 유동응력은 총 2회 가열된 시편 보다 유동응력이 낮게 나타났다. 총 4회 가열된 시편은 다른 시편에 비해 가열 단계마다 압축률이 10%씩 증가하였으며, 시편 대비 낮은 유동응력 분포를 나타내었다. 이렇게 총 가열 횟수 3회, 4회 시편들에서 낮은 유동응력 분포를 나타내는 이유는 전위들이 반복되는 압축과 가해지는 열에 의한 회복 현상으로 소모되어 전위 밀도가 총 가열 횟수 1, 2회 시편보다 상대적으로 낮아져 가공경화 효과가 감소하였기 때문이라고 판단된다.

Fig. 3 True stress-strain curves of Inconel 706 alloy deformed at reheat compression test

3.4 재가열 압축시험 미세조직

다음은 표 2의 총 4가지 조건으로 열간 압축시험이 진행된 시편을 SEM-EBSD를 이용하여 유효변형률에 따라 미세조직을 분석하였다. 그림 4는 재가열 횟수와 유효변형률에 따라 분석한 미세조직을 IPF map과 Kernel Average Misorientation(KAM) map으로 비교 분석하였다. KAM map은 특정한 위치에서 인접하고 있는 영역과의 결정 방위차를 평균 한 값으로 결정 재료에서 소성 변형양을 간접적으로 표현하는 지표다[9, 10]. 변형이 심한 결정립에서는 KAM 지수가 5에 가깝게 나타나고 이는 전위밀도가 높은 것으로 판단할 수 있으며, KAM 지수가 0에 가깝게 나타날수록 전위밀도가 낮은 것으로 판단할 수 있다.

재가열 횟수에 따라 시험된 압축시편들의 평균 결정립도는 표 5에 정리하였다. 1회 가열 후 총 압축률 40%까지 압축한 시편의 미세조직인 그림 4 (a), (c), (e)를 보면 그림 4의 진 응력-변형률 곡선에서 톱니 모양의 유동곡선이 나타난 것에서 알 수 있듯이 유효변형률 값이 1.01 이상에서는 결정립계를 따라 동적 재결정이 발생하여 미세한 결정립이 생성되었다[11]. 평균 결정립도는 유효변형률 값이 1.01인 위치에서 가장 낮은 41.55㎛로 측정되었으며 유효변형률 값이 0.74, 0.43으로 나타난 부분은 각각 51.15㎛, 59.86㎛로 유효변형률 값이 클수록 미세한 결정립도를 나타내었다. 그리고 그림 4 (g), (i), (k)는 총 2회 가열로 총 압축률은 40%로 동일하게 압축된 시편의 미세조직 관찰 결과이며 총 1회 가열된 시편과 마찬가지로 원소재의 초기 결정립도(62.55㎛) 대비 전제적으로 평균 결정립도가 약 21 ~ 31% 미세화된 것을 확인 할 수 있다. 특히, 총 2회 가열된 시편에서 상대적으로 낮은 유효변형률을 나타내는 0.43, 0.74 에서 1회 가열로 40% 압축된 시편보다 미세한 평균 결정립도를 보였다. 이러한 결과는 재가열 시 발생되는 정적재결정에 의한 것으로 판단되는데 열간 성형 시 변형 조건에 따라 회복(동적, 정적)과 재결정화(정적, 동적, 준동적) 및 결정립 성장과 같은 다양한 미세조직의 변화가 발생하고[12], 고온 압축 후 결정립 내의 잔여 전위로 높아진 에너지로 인하여 재열처리되는 과정에서 정적재결정이 발생하게 된다[13]. 정적 재결정 분율에 관한 Avrami 방정식 (1)에 나타난 바와 같이 정적 재결정 분율은 시간과 관련된 식으로써, 1회 가열로 20%까지 압축 후 동적 재결정의 임계 변형률에 도달하지 못해 결정립 내에 쌓인 전위들이 재가열 되는 과정에서 정적 재결정 현상의 에너지로 사용되어 1회 가열보다 2회 가열되었을 때 결정립이 미세화 된 것으로 판단된다.

Table 5 Grain size according to reheating and effective strain at final compression ratio

Fig. 4 Microstructure analyses by SEM-EBSD of IPF and KAM map for high temperature compression test on various conditions: (a, b) 1 heat and effective strain 1.01; (c, d) 1 heat and effective strain 0.74; (e, f) 1 heat and effective strain 0.43; (g, h) 2 heats and effective strain 1.01; (i, j) 2 heats and effective strain 0.74; (k, l) 2 heats and effective strain 0.43; (m, n) 3 heats and effective strain 1.01; (o, p) 3 heats and effective strain 0.74; (q, r) 3 heats and effective strain 0.43; (s, t) 4 heats and effective strain 1.01; (u, v) 4 heats and effective strain 0.74; (w, x) 4 heats and effective strain 0.43

\(\begin{aligned}X_{s x x}=1-\exp \left[\ln 2\left(\frac{t}{t_{0.5}}\right)^{n}\right]\end{aligned}\)       (1)

그림 4 (m), (o), (q)는 총 3회 가열로 40%까지 압축된 시편의 미세조직 분석 결과이며 유효변형률에 따른 결정립도가 초기 원소재(62.55㎛) 보다 약 15 ~ 36% 미세화 되었으며, 단일 가열된 시편보다 전체적으로 결정립 크기가 미세화 되었지만, 2회 재가열된 시편과 비교하였을 때 유효 변형률이 1.01 미만의 위치에서 결정립 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 마지막으로 총 4회 가열로 40%까지 압축된 시편의 미세조직은 그림 4 (s), (u), (w)에 나타나 있으며 총 가열 횟수가 3회 이하의 시편들 대비 일부 결정립들의 성장으로 인해 평균 결정립 크기가 증가하였으며, 특히 유효변형률이 가장 낮은 0.43 위치에서 결정립도가 75.32㎛로 전체 압축시편에서 가장 큰 결정립도를 나타내는 것이 확인되었다. 유효 변형률이 가장 낮은 0.43 위치에서의 평균 결정립도가 크게 나타난 이유는 KAM map에서 나타난 바와 같이 가열횟수가 증가함에 따라 KAM 지수가 낮아진 것을 확인할 수 있는데, 전위밀도의 감소와 더불어 임계 변형률 보다 낮은 변형률로 인해 재결정 현상보다 결정립 성장이 지배적으로 발생하여 평균 결정립도가 증가한 것으로 판단된다.

그림 5는 재가열 압축시편들의 유효변형률과 재가열 횟수에 따른 평균 결정립도를 그래프로 정리한 결과로, 앞서 설명된 바와 같이 유효변형률이 높을수록 재결정 현상이 활발해져 평균 결정립도가 미세화 되는 것을 알 수 있다. 또한 총 1 ~ 3회 재가열 횟수까지는 정적 및 동적재결정 현상이 결정립 성장보다 지배적으로 발생하여 평균 결정립도가 미세화 되고 총 4회 재가열 된 시편의 경우 반복된 가열로 인해 전위밀도가 감소하여 결정립 성장이 지배적으로 나타나 평균 결정립도가 증가하는 양상을 나타내는 것을 알 수 있다. 따라서 재가열이 필요한 대형 부품 단조의 경우 유효변형률 0.43 이상을 부가하는 것이 결정립 성장을 최소화할 수 있으며, 총 가열 횟수 3회 까지는 초기 결정립도 보다 결정립 미세화가 가능하며 가열 횟수가 3회를 초과할 경우 결정립 성장이 발생하는 것이 확인되었다.

Fig. 5 Average grain size according to reheating compression test: (a) Effective strain vs. grain size curve; (b) reheating times vs. grain size curve

4. 결론

본 연구에서 니켈기 초내열합금 중 하나인 Inconel 706 합금에 대한 고온 변형 거동과 재가열 횟수에 따른 변형양과 미세조직의 상관관계에 대해 분석하고 다음과 같은 결론을 얻었다.

(1) 재가열 압축시험 결과 가열 1회로 압축량 40%까지 압축된 시편에서는 가공경화 현상과 동적 재결정 현상으로 인한 전위 소모로 나타나는 연화 현상의 속도가 증가하여 톱니형태의 유동곡선이 나타났으며, 총 가열 횟수 2회 시편에서는 가공경화 효과가 집중되어 가장 높은 유동응력이 나타났다. 상대적으로 가열 횟수가 많은 3, 4회 시편은 가열 횟수와 유동응력이 반비례 관계를 나타냈는데 이는 KAM map에서 보이듯이 총 가열 횟수가 2회까지는 KAM 지수의 변화가 크지 않아 전위 소모가 적어 유동응력이 높게 나타난 것으로 판단되며 3회 이상의 가열 횟수에서는 열에 의한 회복 현상으로 전위 밀도가 점차 감소하여 열간압축 시 유동응력이 감소되는 결과를 나타내었다.

(2) 재가열 압축시편들의 미세조직 분석 결과 유효변형률이 각각 1.01, 0.74로 상대적으로 높은 값을 가지는 경우 총 가열 횟수 4회까지 재결정 현상이 활발하게 발생하여 62.55㎛의 초기 결정립도보다 미세한 결정립도가 확인되었으며, 상대적으로 낮은 유효변형률 0.43을 가지는 경우 총 4회 가열된 시편에서 결정립 성장이 지배적으로 발생하여 초기 결정립도에 비해 조대한 평균 결정립을 나타내었다. 이는 KAM map에서 볼 수 있듯이 재가열 횟수가 증가할수록 전위밀도와 관련된 KAM 지수가 감소하는 경향을 나타내었고 또한 압축 시 충분한 변형양이 유도되지 못해 재결정에 필요한 구동력이 감소되어 결정립 성장이 지배적으로 나타난 것으로 판단된다. 따라서 재결정 현상을 유도하여 결정립 미세화를 통한 단조품의 특성향상을 위해서는 반복 가열을 통해 소성변형 시 최소 재결정 임계변형률 0.43 이상의 유효변형률을 부가하는 것이 효과적이며, 결정립성장을 방지하고 미세한 결정립도 확보를 위해서는 총 가열 횟수 3회까지가 적절하다는 것을 알 수 있다.

후기

본 연구는 정부(산업통상자원부)의 재원으로 산업기술평가관리원의 지원을 받아 소재부품기술개발사업의 연구과제(20010676)로 수행되었다.