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Frit에서의 나노사이즈 α-Fe2O3 입자의 결정 성장

Crystal growth of nanosized α-Fe2O3 particles in frit

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  • 최은경 (한국세라믹기술원 이천분원) ;
  • 이원준 (한국세라믹기술원 이천분원) ;
  • 문원진 (한국기초과학지원연구원) ;
  • 김응수 (한국세라믹기술원 이천분원) ;
  • 황광택 (한국세라믹기술원 이천분원) ;
  • 조우석 (한국세라믹기술원 이천분원)
  • 투고 : 2018.01.17
  • 심사 : 2018.02.01
  • 발행 : 2018.04.30

초록

$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.

Crystal growth of ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanosized particles of 80~90 nm in size, which were hydrothermally prepared from 0.03 M $FeCl_3$ solution at $100^{\circ}C$, was investigated in Pb-containing and Pb-free frit. By heating ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanosized particles in two frits at $800^{\circ}C$, the average diameter of particles in frits was increased to 200~210 nm and 150~160 nm, respectively, and the crystal growth due to the aggregation and sintering of several ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles was observed. Formation ratios of larger particles over 100 nm in diameter were 54 % in Pb-free frit and 85 % in Pb-containing frit. After heating ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles in frits at $800^{\circ}C$, 7~9 nm in average diameter of pores were formed in particles. Theses pores were derived from the porous structure of original ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles and confined in particles during sintering.

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참고문헌

  1. J.Y. Kim, H. No, A.Y. Jeon, U.S. Kim, J.H. Pee, W.S. Cho, K.J. Kim, C.M. Kim and C.S. Kim. "Mossbauer spectroscopic and chromaticity analysis on colorative mechanism of celadon glaze", Ceram. Int. 37 (2011) 3389. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2011.05.141
  2. J.H. Jung, K.R. Pyon and B.H. Lee, "A study on the properties and formation mechanism of Nogime Temmoku glazes", J. Ceram. Soc. Japan 118 (2010) S6. https://doi.org/10.2109/jcersj2.118.S6
  3. H. Katsuki, A. Shiraishi, J.H. Pee, W.S. Cho, Y. Takahashi and S. Kubuki, "A relationship between oxidation state of iron and color of Arita celadon glaze characterized by 57Fe-Mossbauer spectroscopy", J. Ceram. Soc. of Japan 122 (2014) 520. https://doi.org/10.2109/jcersj2.122.520
  4. H.G. No, S.M. Kim, U.S. Kim, W.S. Cho and J.H. Han, "Comparative study of celadon shards from Gangjin and Busan kiln sites", J. Korean Ceram. Soc. 52 (2015) 41. https://doi.org/10.4191/kcers.2015.52.1.41
  5. C.M. Kim, C.S. Kim, J.H. Pee, J.Y. Kim, W.S. Cho and K.J. Kim, "Mossbauer studies on the firing processs of celadon", J. Korean Physical Soc. 58 (2011) 223. https://doi.org/10.3938/jkps.58.223
  6. H. Hashimoto, H. Inada, Y. Okazaki, T. Takaishi, T. Fujii and J. Takada, "Controlling the color of lead-free red overglaze Enamels and a process for preparing highquality red paints", ACS Appl. Mater. Interfaces 8 (2016) 10918. https://doi.org/10.1021/acsami.6b01549
  7. K. Koshizaki and R. Tamaru, "Iron Oxide($Fe_2O_3$)", Ch.11, pp. 156-158 in New Ceramics Powder Handbook. Edited by A. Kato and T. Yamaguchi. Science Forum, Tokyo, Japan (1983).
  8. Y.J. Kwon, D.H. Hwang and B.H. Lee, "Development of a new engobe for raku ceramics", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 24 (2014) 21. https://doi.org/10.6111/JKCGCT.2014.24.1.021
  9. H. Katsuki and S. Komarneni, "Microwave-hydrothermal synthesis of monodispersed nanophase a-$Fe_2O_3$", J. Am. Ceram. Soc. 84 (2001) 2313.
  10. H. Katsuki and S. Komarneni, "Role of a-$Fe_2O_3$ morphology on the color of red pigment for porcelain", J. Am. Ceram. Soc. 86 (2003) 183. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.2003.tb03300.x
  11. H. Katsuki, "Sintering of a-$Fe_2O_3$ particles prepared from microwave-hydrothermal reaction", J. Jpn, Soc. Powder and Powder Metallurgy 56 (2009) 738. https://doi.org/10.2497/jjspm.56.738
  12. H. Katsuki, E.K. Choi, W.J. Lee, W.S. Cho, K.T. Hwang, W. Huang and S. Komarneni, "Controlled synthesis of hexagonal a-$Fe_2O_3$ crystals for ceramic colors by hydrothermal reaction of $FeCl_3$ and NaOH solutions", Ceram. Int. 43 (2017) 14050. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2017.07.139