초록
신디오탁틱 폴리스타이렌의 벌크 중합 시, 반응의 초기단계에서 균일하던 반응혼합물은 반응이 진행됨에 따라 점차 침전된 고형 sPS와 액체 반응생성물로 형성된 슬러리 상태로 변해간다. 반응이 더 진행되면 고형 침전물의 양이 많아지고 반응물이 엉겨 붙는 현상을 적절한 방법으로 해소하면 슬러리 상태에서 젖은 분말 형태 더 나가서는 마른 분말 형태의 반응 생성물을 얻게 된다. 전화율을 높이기 위해 촉매와 조촉매의 양을 늘리는 경우 반응성생물은 어느 순간 한 덩어리가 되어 더 이상의 반응 제어가 불가능해진다. 이 연구에서는 이렇게 덩어리로 응집되는 현상을 막고 고 전화율의 반응이 가능하도록 특별한 방법을 사용하였다. 촉매와 조촉매를 한 번에 투입하지 않고 여러 단계로 나누어 투입하는 경우 반응물의 응집을 막고 전화율을 높게 유지할 수 있었다. 또한 이 방법은 sPS의 분자량을 높이는데도 도움이 되는 것을 알 수 있었다.
At the early stage of a bulk syndiotactic polymerization of styrene, the homogeneous reactant mixture transforms to a slurry state consisting of a precipitated solid syndiotactic PS and a liquid reactant mixture. As the reaction proceeds, the slurry transforms into a wet and then a dried powder if proper methods are used to prevent agglomeration. When a large amount of catalyst and co-catalyst is added to the styrene to achieve a high conversion rate, the reactant mixture becomes a lumpy agglomeration and further control of the reaction is impossible. In this study, we introduce a novel approach to avoid such agglomeration while maintaining a high conversion rate. Instead of adding the catalyst and co-catalyst at once, the total amount of the catalyst and co-catalyst is divided into several parts and added successively. This method is found to be very effective to avoid the formation of agglomerate and to maintain a fairly high conversion rate of slurry into powdery product (up to 70 %). It is also observed that this method produces syndiotactic PS of a higher molecular weigh.