Study on Characteristics and Preparation of Binderless BaX Granules for Separation of p-Xylene

파라자일렌 분리용 Binderless BaX 성형체의 합성 및 반응 특성에 관한 연구

  • Jin, Jung-Hyun (Environment & Resource Center, Korea Research Institute of Chemical Technology) ;
  • Suh, Jeong-Kwon (Environment & Resource Center, Korea Research Institute of Chemical Technology) ;
  • Hong, Ji-Sook (Environment & Resource Center, Korea Research Institute of Chemical Technology) ;
  • Kim, Beum-Sik (Environment & Resource Center, Korea Research Institute of Chemical Technology) ;
  • Lee, Chang-Ha (Department of Chemical Engineering, Yonsei University)
  • 진정현 (한국화학연구원 환경자원연구센터) ;
  • 서정권 (한국화학연구원 환경자원연구센터) ;
  • 홍지숙 (한국화학연구원 환경자원연구센터) ;
  • 김범식 (한국화학연구원 환경자원연구센터) ;
  • 이창하 (연세대학교 화학공학과)
  • Received : 2008.11.13
  • Accepted : 2008.12.29
  • Published : 2009.02.10

Abstract

In this study, binderless zeolite BaX granule, an effective adsorbent for the separation of p-xylene was made. This adsorbent which has a sufficient strength, high specific surface area and selectivity to p-xylene was prepared by various steps, such as granulation process, calcination, binderless treatment, ion-exchange, and activation. In the granulation, the concentration of colloidal silica solution was controlled in order to confirm the effect of $SiO_2$ contents after binderless treatment. As a result, we confirmed that the compressive strength of granule after binderless treatment was increasing with increasing proportion of $SiO_2$ in the granule. And then Na-ion in granule was exchanged with Ba-ion by successive batch ion-exchange process. And then prepared adsorbents were tested for p-xylene separation by batch adsorption at $90^{\circ}C$. As a results of batch adsortion test, we confirmed that prepared adsorbents have a high selectivity to p-xylene. Also, it could be conformed that the prepared binderless zeolite BaX has a sufficient compressive strength (0.450 kgf), high specific surface area $(647.57m^2/g)$, high crystallinity (98.5% compared with zeolite NaX powder), and selectivity to p-xylene.

파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.

Keywords

References

  1. S. Al-Khattaf, Chem. Eng. Process., 46, 964 (2007) https://doi.org/10.1016/j.cep.2007.06.003
  2. C. Pichon, A. Methivier, M.-H. Simonot-Grange, and C. Baerlocher, J. Phys. Chem. B, 103, 10197 (1999) https://doi.org/10.1021/jp992102l
  3. The 1st ChemCross MX-PX Conference-Polyester Chain Outlook 2008 (2007)
  4. J. O'Brien-Abraham, M. Kanezashi, and Y. S. Lin, J. Membr. Sci., 320, 505 (2008) https://doi.org/10.1016/j.memsci.2008.04.023
  5. M. Minceva, P. S. Gomes, V. Meshko, and A. E. Rodrigues, Chem. Eng. J., 140, 305 (2008) https://doi.org/10.1016/j.cej.2007.09.033
  6. J.-K. Suh, B.-S. Kim, J. Lee, Y. S. Lee, and C.-H. Lee, KIC news, 10, (2007)
  7. D. W. Breck, Zeolite Molecular Sieves, Structure, Chemistry, and Use, John Wiley & Sons, New York (1974)
  8. 서곤, 제올라이트 첫걸음, 전남대학교 출판부, (2005)
  9. S. S. Pollack, J. W. Adkins, E. L. Wetzel, and D. Newbury, Zeolites, 4, 181 (1984) https://doi.org/10.1016/0144-2449(84)90058-7
  10. J. Sebastian, R. S. Pillai, S. A. Peter, and R. V. Jasra, Ind. Eng. Chem. Res., 46, 6293 (2007) https://doi.org/10.1021/ie070067w
  11. H. Sun, B. Shen, and J. Liu, Sep. Purification Tech., 64, 135 (2008) https://doi.org/10.1016/j.seppur.2008.08.013
  12. J.-B. Kim, J. Korean Ind. Eng. Chem., 14, 979 (2003)
  13. H. Jobic, M. Bee, A. Methivier, and J. Combet, J. Combet, Micropor. Mesopor. Mater., 42 (2001)
  14. C. Pichon, H. Palancher, J. L. Hodean, and J. F. Berar, Oil & Gas Science and Technology-Rev, IFP, 60, 831 (2005) https://doi.org/10.2516/ogst:2005059
  15. U. S. Patent 4,818,508 (1985)