Separation of Nitric Acid and Acetic Acid from the Waste Acid in LCD Etching Process

LCD 식각폐액으로부터 질산과 초산의 분리

The waste solution, which was discharged from the recovery process of LCD etching solution, consists of 15 wt% nitric acid and 20 wt% acetic acid. In this study, it was conducted to separate acid individually from the mixed acid by vacuum evaporation under -760 mmHg gauge and at $40^{\circ}C$. We have investigated evaporation behavior of acid as a function of temperature. There have been problems that tiny amount of nitric acid were evaporated simultaneously above $33^{\circ}C$. Thus, efforts were conducted to recover acetic acid by vacuum evaporation with adding $H_2O$, waste mixed acid and 20 g/L NaOH for a curb on evaporation of nitric acid. By adding $H_2O$, evaporation of nitric acid was reduced from 7% to 0.78%. However, it was reduced from 7% to 0.25% by adding mixed acid. In view of the results achieved so far, we may expect to separate the etching solution individually by controlling vacuum conditions.

LCD 제조공정에서 배출되는 폐에칭액으로부터 조(粗)인산 회수 후 잔류하는 질산, 초산 혼산폐액을 분리하여 자원화함으로써 고부가가치화하고 2차 폐수의 발생이 없는 친환경적인 청정 재활용기술을 개발하고자 진공증발을 이용하여 혼산폐액을 분리하였다. 진공도 -760 mmHg 조건에서 온도의 따른 진공증발 결과 $33^{\circ}C$ 이하에서는 초산만 증발되었으나 $33^{\circ}C$ 이상에서는 초산과 함께 질산이 미량 증발되었다. 초산 회수율을 높이고 질산 증발을 억제하기 위하여 -760 mmHg, $40^{\circ}C$ 조건으로 증발시간에 따른 증발거동을 조사하고 회수되는 증발량을 고려하여 추가로 물과 원액을 공급하였다. 또한 질산만 선택적으로 반응하도록 20 g/L NaOH를 소량씩 단계적으로 공급하였다. 질산 증발은 batch type 에서는 7%이었으나, 물 추가 시 0.78%, 원액 추가 시 0.25%까지 감소하였다. 20 g/L NaOH를 소량씩 단계적으로 공급한 결과 초산 회수율은 100%까지 증가하였으며, 질산은 6.22%까지 증발하였다.