Abstract
Chemical and physical changes and the contents of functional groups in the carbon black surface after the ozone treatment was investigated using elemental analysis, pH, tint strength, DBP, $N_2SA$, IA, and acid-base reaction. As the treatment time was increased, surface structure, particle size and surface area of carbon black did not change, while surface oxygen contents increased, and pH decreased and then saturated after $1{\sim}2$ hour. The contents of carboxylic, lactone, hydroxyl, and carbonyl groups were analyzed with four bases such as $NaHCO_3,\;Na_2CO_3,\;NaOH$, and $NaOC_2H_5$. Before oxidation, the carbonyl group was dominantly present on the surface, but by increasing the treatment time, the contents of the carboxylic and carbonyl groups increased to a saturated level after $1{\sim}2$ hour. Before and after the oxidation, the lactone and hydroxyl groups were nearly absent. These results showed that the reaction mechanism of carbon black and ozone is similar to that of ethylene and ozone. Weight of oxidized carbon black was increased after treating AIBN, while free radical was slightly decreased by ESR analysis. When carbon black was treated with organic compounds containing mercapto- groups, the results of ESR showed that free radical peak intensity was almost diminished compared to original carbon black.
본 연구에서는 카본 블랙을 오존 처리 후, 표면의 물리 화학적 변화와 표면 작용기 변화를 조사하였다. 표면의 물리 화학적 변화는 원소 분석, PH, tint strength, DBP, $N_2SA$, IA를 통하여 분석하였고, 표면 작용기의 변화는 금속 수산화물과 표면의 산, 염기 반응을 통하여 조사하였다. 산화 전 후 입자의 구조, 크기, 표면적의 변화는 거의 없었으나, 오존 처리 시간이 길어짐에 따라 산소의 함량이 증가하고 그에 따라 pH는 감소하다가 정체되는 양상을 보였다. 금속 수산화물 $NaHCO_3,\;Na_2CO_3,\;NaOH,\;NaOC_2H_5$을 사용하여 표면의 카르복실기, 락톤기, 하이드록실기, 카르보닐기를 각각 정량하였다. 산화 전에는 소량의 카르보닐기만이 표면에 존재하는 것으로 측정되었으나, 오존처리 시간이 길어짐에 따라 카르복실기와 카르보닐기의 양이 서서히 증가하다가 포화 상태에 이르렀다. 락톤기와 하이드록실기는 산화 전 후 거의 표면에 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이러한 실험 결과는 기존의 에틸렌과 오존 반응 메커니즘에 의해 알려진 실험 결과들과 유사하다. 오존 산화 후에 카본 블랙은 AIBN을 처리하면 무게가 증가하였으며 ESR 분석을 통한 자유 라디칼은 약간 감소하였다. 머캅토 작용기를 가진 유기 화합물과 반응시킨 카본블랙은 자유 라디칼의 피크가 거의 다 감소하였다.