초록
플루토늄 표준물 (NBL, CRM No.122)을 이용하여 정확한 농도의 플루토늄 용액을 만들고 이 용액에 대하여 동위원소희석 질량분석법과 조절전위 전기량법으로 플루토늄을 정량하였다. 동위원소희석 질량분석법에 의한 결과는 약 $0.9{\mu}g$-Pu 시료량의 크기에서 모액 플루토늄의 농도에 대하여 얻어진 측정값의 비는 $1.002176{\pm}0.000452$이었으며, 상대 표준편차 0.045%(신뢰도 95%)의 좋은 정밀도를 보였다. 조절전위 전기량법에 의한 측정값은 사용한 시료량에 따라 0.9923~0.9960의 비를 보였다. 두 방법 간의 차이는 0.6~1% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 보였다. 따라서 조절전위 전기량법보다 좋은 결과를 보인 동위원소희석 질량분석법을 이용하여, 조사된 하나로 연소 핵연료봉을 상, 중 및 하단부분으로 구분하여 시료를 취하여 이를 용해하고 음이온교환 칼람을 사용 분리한 플루토늄을 각각 정량 하였다. 이 결과 각각 그람(fuel+clad) 시료당 1.155 mg, 2.483 mg 및 1.920 mg의 플루토늄 값을 얻었다.
Two methods, IDMS (Isotope Dilution Mass Spectrometry) and controlled potential coulometry are compared by the determination of Pu for the NBL, CRM No.122, $PuO_2$. The recovery of Pu was found to be $1.002176{\pm}0.000452$ within the relative standard deviation of 0.045% (95% conf. level) although a small size of sample ($0.9{\mu}g$-Pu) was used in IDMS. The recovery using controlled potential coulometry were obtained in the range of 0.9923~0.9960. The analytical results of IDMS and controlled potential coulometry were good agreement within 0.6~1%. Base on these experiment results, The plutonium in HANARO irradiated fuel rod that separated portion of top, middle, and bottom were determined. The measured values of Pu are 1.155 mg, 2.483 mg and 1.920 mg in one gram of sample(fuel+clad), respectively.
