흑연로 원자흡수 분광법에 의한 사람 오줌 중 알루미늄의 정량을 위한 마이크로파 삭힘과 고체상 추출

Microwave Digestion and Solid-Phase Extraction for Determination of Aluminum in Human Urine by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer

오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.

Microwave digestion and solid-state extraction were studied for determination of trace aluminum{Al(III)} in human urine samples. A mixed acid of nitric acid and hydrogen peroxide was added to urine samples, organic materials were destructed in a home microwave oven and dried in a drying oven. The dried residues were dissolved in a sulfuric acid solution. The solution was eluted through a XAD-4 resin column adsorbed with 8-hydroxyquinoline(Oxine, HQ). Al(III)-8-hydroxyquinolinate complex was formed in the column and eluted with 0.5 M nitric acid solution. The Al(III) eluted was determined by graphite atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions of followings were investigated for the optimization : the type of acid to dissolve the residues, the amount of HQ adsorbed on the resin, the pH of sample solutions, the type and concentration of acid to elute the complex from column and so on. The contents of Al(III) in real samples were determinated by a calibration curve method. The recovery in standard spiked samples was 94~101% and the detection limit of this procedure was 0.05 ng/mL.