분말 시료의 투과전자현미경 직접 가열 실험법 연구

An Investigation of In Situ TEM Heating Experiments of Powder Samples

Kaolinite분말 시료를 이용한 TEM 직접 가열 실험에서 얻은 결론은 아래와 같다. (1) Gatan사의 가열 시료지지대에서 사용하고 있는 증류수 순환장치는 $500^{\circ}C$이상의 가열 실험에서 시료의 유동을 막는 필수적인 장비이다. (2) $600^{\circ}C$이하의 가열 실험에서는 분말의 두께에 따른 상전이 진행정도의 차이가 나타나기 때문에 앙은 시편과 두꺼운 시편을 고루 관찰하는 노력이 필요하다. (3) $900^{\circ}C$ 이상의 고온 가열 실험에서는 융점이 높은 Mo-grid의 사용이 필수적이다. 전체적으로 온도 상승률이나 온도 지속 시간이 상전이 과정에 미치는 영향이 증가하기 때문에 이들의 정량적인 제어가 가능한 자동제어방식의 사용이 필요하다. (4) 단면 관찰을 위해 고온용 epoxy에 포매된 kaolinite분말의 TEM가열 실험은 고온 가열시 epoxy의 유동 문제를 극복할 새로운 방법의 개발이 필요하다.

In situ TEM heating experiments utilizing kaolinite powder samples result in the following facts. (1) The water recirculation system adopted in the Gatan's heating holder is required to prevent specimen drift above $500^{\circ}C$. (2) Since the degree of phase changes depends on the thickness of powders below $600^{\circ}C$, examinations of both thin and thick specimens are required. (3) Sample preparation using Mo-grids is required for TEM heating experiments above $900^{\circ}C$. At these temperature ranges the effect of heating rate and holding time on the phase transition process increases drastically, so that a programmed temperature control is required. (4) TEM heating experiments of the embedded powders by epoxy for the cross-sectional view was limited due to the severe epoxy movement during heating above $300^{\circ}C$. Better methods of sample preparation are required to overcome this problem.