Effect of Stabilization Conditions on the Microstructure and Electrochemical Properties of Melt-blown Graphite Fibers Prepared from NMP

NMP로부터 제조된 Melt-blown흑연섬유의 안정화조건에 따른 미세구조와 전기화학적 특성

Naphthalene derived mesophase pitch WP) was spun into short fibers by using melt-blown technology. The pitch fibers oxidative stabilization were carried out heating rates of $2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min\;and\; 10^{\circ}/min$. The heating rate was a key factor to maximate the capacity of the Li-ion secondary battery through controlling the morphology of the graphitized fiber. The diameters of the melt-blown fibers prepared were in the range of $4{\mu}m\~16{\mu}m$ with functions of air jet speed, air temperature and the temperature of the nozzle. The graphitized fibers of $10{\mu}m$ diameters showed various morphological structure with heating rate of the stabilization. Radial, radial-random and skin-core cross-sectional structure of the fibers were observed at the respective heating rate of $2^{\circ}C/min\;5^{\circ}C/min\;and\;10^{\circ}C/min$. Most crystalline structure of graphite was obtained from the fiber stabilized at heating rate of $10^{\circ}C/min$ exhibiting the best anode performance with 400 mAh/g of capacitance and $96.8\%$ of charge/discharge efficiency.

용융분사법으로 나프탈렌계 메조페이스 피치(mP)를 방사하여 산화안정화 속도를 변화시켜 흑연화 섬유의 모폴러지를 제어하였으며, 흑연화 섬유를 이용하여 Li-ion 이차전지 부극을 제조하여 충$\cdot$방전 거동 및 용량을 측정하였다. 용융분사조건에 따라 제조된 피치섬유의 직경은 $4{\mu}m$로부터 $16{\mu}m$까지 다양하였다 이중에서 직경 $10{\mu}m$인 피치섬유를 선택하여 세가지 승온속도 조건 $2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min,\;10^{\circ}/min$에서 산화안정화 후 $1000^{\circ}C$에서 탄소화하여 $2650^{\circ}C$에서 흑연화 한 결과, 섬유 단면이 산화안정화 조건 $2^{\circ}C/min$의 경우는 라디알 구조, $5^{\circ}C/min$의 것은 라디알-랜덤 구조, $10^{\circ}C/min$의 경우는 skin-core 구조를 형성하였고, 승온속도가 큰 경우일수록 이흑연화성이 컷다. 이것은 큰 승온속도에서는 탄소화$\cdot$흑연화 과정에서 섬유표면에서만 산화안정화가 일어나고, 내부에서는 피치분자가 유동성이 커 승온과정에서 고결정성의 흑연구조가 발달한 것으로 추측된다. 따라서 이흑연화성이 큰 $10^{\circ}C/min$에서 산화안정화 한 것이 충전방전 용량이 $2^{\circ}C/min$의 경우에 비해서 1.3배로 약 400mAh/g, 충방전 효율도 $96.8\%$로 가장 우수한 특성을 나타냈다.