Simultaneous Separation Analysis of Some Metal Ions in Piperidinedothiocarbamate Chelates by Reversed-Phase Liquid Chromatography

역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇가지 금속 이온들의 Piperidinedithiocarbamate 킬레이트 동시분리분석

  • Lee, Won (Research Institute for Basic Sciences and Department of Chemistry, Kyunghee University) ;
  • Bahng, Seung-Hoon (Research Institute for Basic Sciences and Department of Chemistry, Kyunghee University) ;
  • Kim, Mi-Kyoung (Research Institute for Basic Sciences and Department of Chemistry, Kyunghee University)
  • 이원 (경희대학교 기초과학연구소 및 문리과 대학 화학과) ;
  • 방승훈 (경희대학교 기초과학연구소 및 문리과 대학 화학과) ;
  • 김미경 (경희대학교 기초과학연구소 및 문리과 대학 화학과)
  • Received : 1999.09.01
  • Published : 2000.02.25

Abstract

Simultaneous separation and analysis of Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) and Hg(II) in peperidinedithiocarbamate (PDTC) chelates were investigated by reversed phase liquid chromatography. The optimum conditions for the separation of PDTC metal chelates were examined with respect to the pH, extraction solvent, and mobile phase strength on Novapak $C_{18}$ column using methanol/water mixture as mobile phase. All metal PDTC chelates were eluted in an acceptable range of capacity factor value ($0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$). The linear calibration curves were obtained in the concentration range of $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$ for five metal ions, and also good precision in the range of 1.96~3.41% RSD was obseved. Under the optimum conditions, trace metat ions in the composite water sample were successfully separated and determined with relative error of ${\pm}2.0%$.

역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.

Keywords

References

  1. Anal. Lett. v.9 C. Borte;F. Cacae;Cozznie
  2. Anal. Lett. v.8 P.C. Uden;D.M. Paees;F.H. Waiters
  3. Analyst v.7 A. Btrrthod;M. Kolosky;J.L. Rocca;O. Vittrol
  4. Analyst v.107 R.M. Smith;L.E. Yonkey
  5. Anal. Chem. v.54 E.B. Edward-Inatimi;J.A. Dalzied
  6. Anal. Chem. v.54 A.M. Bond;G.G. Wallace
  7. Anal. Chem. v.54 R.M. Cassidv;S. Elchuk;J.O. McHugh
  8. Bunseki Kagaku v.31E S. Ichinoki;M. Yamazaki
  9. J. Liq. Chromatogr. v.6 A.M. Bond;G.G. Wallace
  10. Analyst v.110 R.M. Smith;A.M. Butt;A. Thakur
  11. J. Kor. Chem. Soc. v.32 no.3 W. Lee;D.W. Lee;Y.J. Kim
  12. Anal. Chem. v.59 J.N. King;J.S. Fritz
  13. Coll. Czech. Chem. Commun. v.50 F. Vtacil;V. Hamplova
  14. Coll. Czech. Chem. Commun. v.45 S. Kudela;J. Garj;H. Hofbanerova;V. Keltmann
  15. Talanta v.14 A. Hulanicki
  16. Bunseki Kagaku v.32 I. Susumu;M. Toshihiro
  17. J. Liq. Cheomatpgr. v.7 I. Susumu;T. Morita;Y. Mitsiru
  18. J. Kor. Soc. Anal. Sci. v.3 no.3 W. Lee;Y.H. Lee;Y.H. Lim;C.H. Kang
  19. J. Chromatogr. v.157 no.1 J. Nakievioz;M. Jaroniec;M. Borowko;Patrykiew
  20. Introduction to modern Liquid Chromatography R.L. Snyder;J.J. Kirkiand
  21. J. Kor. Soc. Anal. Sci. v.8 no.4 W. Lee;I.W. Kim;M.K. Kim;Y.J. Kim;H.R. Jung;K.T. No;S.Y. Kim
  22. Bull. Kor. Chem. Soc. v.17 no.12 W. Lee;M.K. Kim;I.W. Kim;J.H. Park;K.T. No.