Abstract
The preparation of organophilic clay from Na$^{+}$-MMT was achieved by intercalation of alkylammonium bromide. The dispersed organophilic clay in NMP was then added to the solution of polyamic acids (BPDA-PPD, BTDA-ODA/ MPD) in NMP. After curing at 30$0^{\circ}C$, thin films of the polyimide/clay nanocomposite were prepared. The results of X-ray diffraction (XRD) shelved that the d-spacings of dried polyamic acid (PAA)-clay complexes increased in proportion to the chain length of the onium ion and patterns of two kinds of PAA-clay complexes were similar. The d-spacings of approximately 13.2 $\AA$ for the polyimide/clay nanocomposites were independent of the initial onium ion chain length and the species of PAA. From the study of XRD and transmission electron microscopy (TEM), we found layered silicates were dispersed in polyimide matrix and the resultants were intercalated nanocomposites. TGA result showed thermal stability of polyimide nanocomposite improved a little more than the pure polyimide. From the result of dynamic mechanical property, we found that the storage modulus of the nanocomposites had increased by 1.2-1.8 times of the pure polyimides.s.
알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.