An Investigation of TEM Specimen Preparation Methods from Powders Using a Centrifuge

원심분리기를 이용한 분말시료의 TEM용 시편 준비법 연구

It is practically hard to prepare good TEM specimens from powders which are embedded in epoxy materials for ion milling, because the milling rate difference between powders and epoxy is quite large. In order to overcome this problem, we tried to find methods to increase the density of powders in the embedding epoxy without loosing the adhesive strength between them. Powder density was considerably increased by employing a centrifuge for embedding, compared to the result by a conventional vacuum embedding. In addition, mixing powders of different sizes after sieving also enhanced the final density by allowing smaller particles filling in the gaps of larger particles. Ion milling of powders embedded by these methods resulted in thin specimens good enough for normal TEM works. TEM specimens from spherical, platy and fibrous powders of submicron size were successfully prepared by this centrifuging method.

분말시료를 epoxy로 포매 (embedding)한 후 ion milling하는 방법으로 TEM 시편을 준비하는 경우에는 시료와 epoxy와의 milling정도의 차이 때문에 좋은 시편을 만들기 어렵다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 포매 물질에 대한 분말시료의 상대 밀도를 높여 주는 방법을 시도하였다. 일반적인 진공법보다는 원심분리기법을 이용하여 포매하는 것이 시료의 밀도를 높일 수 있었다. 또한, 비슷한 크기의 분말의 혼합보다는 서로 다른 크기의 분말을 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 포매할 때, 큰 입자들 사이로 작은 입자들이 유입되면서 분말의 밀도가 더욱 높아지는 것을 알 수 있었다. 이렇게 준비된 시료는 ion milling정도의 차이에서 오는 문제점을 크게 줄일 수가 있어 TEM 관찰에 필요한 시편을 얻을 수 있었다. 원심분리기법은 마이크로미터 이하 크기의 구형, 판상 및 침상의 분말시료에서부터 TEM 시편을 준비하는 데에도 매우 효과적임이 드러났다.