Analysis of Tertiary Amines and Quaternary Ammonium Salts in Electrolyte Solutions of Electrolytic Capacitors by Ion-Pair Liquid Chromatography

전해커패시터 전해액 중 3차 아민과 4차 암모늄염의 이온쌍 액체크로마토그래피에 의한 분석

We developed a procedure that can effectively separate and determine tertiary amines and quaternary ammonium salts in some samples with reverse phase ion-pair high performance chromatography, employing indirect spectrophotometric detection method. Detection and ion-pairing reagents used in this study were benzyl trimethylammonium chloride (BTMACl) and sodium dodecyl sulfate(DDSANa), respectively. Eluting the electrolyte solutions of some commercial electrolytic capacitors with a MeOH(40):water(60) eluent (pH 8.5 adjusted with NH4Cl-NH3 buffer) containing 0.010M DDSANa and 0.004 M BTMACl through Supelco LC-18 or ${\mu}$-Bondapak phenyl column, amines and ammonium salts contained in the sample were successfully separated and determined. Varying the composition, especially the content of quaternary ammonium salts, of electrolyte solutions based on this analysis. we could prepare the low impedance(0.08~0.13) electrolytic capacitors with excellent electrical properties and it was a confirmation that the analysis is favorable.

역상 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피에 의해 3차 아민들과 4차 암모늄염들을 분리하고 정량하였다. 시료들은 간접분광광도법에 의해 검출하였다. 검출 시약과 이온쌍 시약으로는 염화벤질 트리메틸암모늄(BTMACl)과 도데실황산나트륨(DDSANa)을 사용하였다. 전해커패시터의 전해액 중에 포함되어 있는 이들 아민과 암모늄염의 분리 및 정량은 메탄올-물(40:60) 용액에 DDSANa를 0.010M, BTMACl을 0.004M 되게 용해시키고 염화암모늄-암모니아 완충용액(0.05M)으로 pH를 8.5되게 만든 용리액으로 Supelco LC-18이나 ${\mu}$-Bondapak phenyl 컬럼을 통하여 용리시킴으로써 가능하였다. 전해 커패시터들의 전해액을 분석하여 얻은 분석 값의 4차 암모늄염을 첨가하여 만든 커패시터는 임피던스 0.08~0.13의 성능이 우수한 커패시터가 됨도 발견함으로써 분석이 잘 이루어 졌음을 확인하였다.