A study on development of CRM by means of XRF analysis for fine ceramic ($BaTiO_3$)

티탄산바륨 소재의 XRF 분석용 CRM 개발에 관한 연구

In this study, 12 different chemical species of fine ceramic($BaTiO_3$) were synthesized as the standard materials for the fast and accurate measurements of X-ray fluorescence spectrometry. Samples were diluted to sixteen times with the filling compound ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$) in order to remove the matrix effect, and to get the convenient storage and homogeneity of ingredients. The matrix effects among the ingredients were corrected by the empirical coefficient method based on the Lucas-Tooth and Price model. The standard curve on 12 standard materials containing 15 elements were obtained by using X-ray fluorescence spectrometry at three different laboratories. The correlation factors of BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO indicated the relati vely good agreement over 0.995 among the three different laboratories. $SiO_2$ and $Al_2O_3$ showed the poor linearity because of their low fluorescence intensities.

세라믹스 분야, 전자요업 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있는 티탄산바륨 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하면서 융제 ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$)로 시료를 16배 희석하여 제작 하였다. 티타늄을 비롯한 몇 원소는 매트릭스의 영향을 받는 것으로 보여 실험 계수법을 사용하고 Lucas Tooth와 Price의 식을 이용해 매트릭스의 영향을 보정해 주었다. 세 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 15 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO들은 correlation factor가 0.995를 넘는 아주 좋은 곡선을 얻었다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$는 X-선 형광세기도 약하고 correlation factor가 낮은 검정 곡선을 보였다.