Study on the Graft Polymerization Reaction of Poly(ethylene Terephthalate) with Some Vinly Monomers by Thin-Layer Chromatography -Graft Polymerization of Acrylic Acid Monomer onto PET by Using Thin-Layer Chromatographic Plate Prepared with Microcrystalline PET Powder-

얇은 막 크로마코그래피에 의한 비닐 단량체의 폴리에틸렌 테레프탈레이트에의 그라프트 중합반응에 관한 연구 -미세한 결정성 PET가루를 흡착제로 이용한 TLC판 위에서의 아크릴산 단량체의 그라프트 중합-

To separate pure graft copolymer and homopolymer, a new thin-layer chromatographic technique is developed for grafting vinyl monomers onto poly (ethylene terephthalate) (PET). Microcrystalline PET powder was prepared by aminolysis of PET fiber with aqueous methylamine solution. This powder was used as a sorbent of thin-layer plate. Mixtures of monomer, initiator, and swelling agent were spotted on the start line of thin-layer chromatographic plate and then heat-treated to induce a graft reaction. Afterward, when the chromatographic plate was developed, homopolymer ascended from the start line, while the pure graft polymer still remained on the start line by covalent bond. Proper conditions for making microcrystalline PET powder, preparing TLC plate, grafting, developing, and visualization were determined.

친수성 비닐단량체를 폴리에틸렌테레프탈레이트[Poly(ethylene Terephthalate), Pet]에 그라프트 중합시킬 때 그라프트 중합 생성물로부터 순그라프트 중합체를 분리해내는 방법을 새로이 발전시키기 위하여 PET섬유를 가아민 분해한 다음 수세, 건조 및 분쇄하여 미세한 결정성 PET 가루를 얻고 이를 유리판 위에 발라 피막을 형성시켰다(thin-layer chromatographic plate, TLC판). 이어 비닐단량체와 개시체 및 팽윤제로 이루어지는 반응물을 TLC 판위에 점적, 그라프트 중합 반응, 전개 및 발색의 순으로 TLC 조작을 진행시켜 점적 위치에 순그라프트물을 분리하였다. 미세한 결정성 PET의 제조 조건은 20% 메틸아민(methylamine)을 사용하여 4$0^{\circ}C$에서 4시간 처리한 것이 TLC용 흡착제로 가장 적합하였다. 아크릴산 단량체에 의한 그라프트 중합물로부터의 순그라프트 중하물의 분리에 있어서는 DMF를 팽윤제로 사용할 경우 점적 위치에 순그라프트물과 호모중합체의 교착물이 공존함을, 폴리 아크릴산 중합체만의 열처리에 의해 확인하였으며 iso-옥탄을 매체로 사용할 경우 점적 위치에 호모중합체가 교착됨이 없이 순그라프트 중합체만을 분리할 수 있었다. 이때 전개제는 메탄올, 발색제는 브로모크레졸그리인(bromocresol green)이 가장 적합하였다.