Preparation of potassium hexathiocyanatochromate

Potassium hexathiocyanatochromate (III)의 제조에 관한 실험

Chloropentammine chromium(III) chloride를 출발물질로 하여 여러가지의 thiocyanatoammine계 착화합물을 합성하는 실험에 있어서 그 수득량이 예상보다 매우 적고 그 염의 모액이 농적자색이라는 점으로 보아 그 모액중에 어떠한 다른 착화합물이 다량 형성되어 있으리라고 추측하여 그 분리를 시도하였다든바 미려한 적자색의 결정을 얻었다. 그리고 분석에 의하여 이 물질이 potassium hexathiocyanatochromate(III) 임을 증명하였다. Cr$^{+++}$ 의 thiocyanate 착화합물형성에 관하여는 Niel Bjerrm$^{(8)}$에 의한 보고문이 있고 또 이들의 제법으로서는 Roesler$^{(9)}$들에 의하여 Potassium chromium alum에서부터 이 물질을 만드는 방법만이 보고되어 있을뿐이다. 따라서 Chloropentammine chromium(III) chloride에서 부터 이 물질을 만드는 이 새로운 방법이 이러한 화합물들의 제법으로서 앞으로 이용될 수 있는것으로 사료한다. 제조 방법: Chloropentammine chromium(III) chloride 3g을 KSCN 24g, 빙초산 24ml및 물 48ml의 혼합수용액에 현탁시킨 혼합물을 처음에는 잘 교반하면서 가온하고 다음 완전히 용해될때까지 끊인다. 냉각시킨 다음 생성된 증황색의 침반 Thiocyanatopentammine chromium(III) thiocyanate를 여과하고 여액 65ml에 KSCN 50g을 추가하여 완전용해시킨다. 이 용액을 방냉시키면 적자색의 미려한 결정이 석출되므로 이 결정을 여과하여 ethanol로 세척하고 진공 desiccator중에서 건조시켰다. 수득량 1.2~1.3g.